【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水产养殖，具体涉及一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法。
技术介绍
1、水产养殖环境会产生大量的副产物，如水草、各种藻类，以及沉淀富集多种有机质的底泥等。这些副产物通常当作废弃物处理，既不环保，更会对周边环境造成影响，也浪费了潜在的可利用的资源。通过生物炭制备的方式，这些水产养殖副产物可“变废为宝”，被用于吸附或去除水产养殖过程自然产生的有害物质等。可见，这一过程既实现了水产养殖内部资源的循环利用，同时也做到了内部污染问题的自我解决。
2、土腥素是水产养殖过程不可避免产生的一种异味物质，其生成主因是水产环境中的蓝藻、放线菌和链球菌等，其危害是通过水体富集至水产品体内使可食部位产生异味，影响食用口感。然而，土腥素在水体中的含量范围一般在数个至数十个ng/l的水平，量极低情况下就能产生异味效应。
3、正因如此，亟需一个有效的富集土腥素的技术，使其含量提升至0.5个mg/l以上的水平，以便色谱仪器的定性识别与高通量检测，以及实现土腥素的资源化利用，便于医学、检验检测等行业的研究。
技术实现思路
1、解决的技术问题：针对现有技术中存在的问题，本专利技术提出一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，既能够有效利用水产养殖副产物，又能够使水体中土腥素实现色谱仪器定性识别和高通量检测。
2、技术方案：一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，步骤如下：
3、步骤一.处理水产养殖副产物原料，
4、步骤二.制备生物炭，将干燥备用的粉末放入管式炉的石英舟中，氮气氛围下以10℃/min的速度升温至800～900℃保持2小时，自然冷却后室温取出，生物炭制备完成；
5、步骤三.富集吸附土腥素，将生物炭填充于内部中空、两端设有过滤膜的圆柱腔内，所述圆柱腔顶部连接注射器筒的出液口，底部连接真空泵，注射器筒顶部通过橡胶塞密封，橡胶塞中间设有进液口，待回收含土腥素水体与橡胶塞的进液口管道连接，通过真空泵抽取待回收含土腥素水体，抽取速度为3至5ml/min，待回收含土腥素水体和生物炭的比值为100ml：0.5～1.0g；
6、步骤四.洗脱回收土腥素，在注射器筒内加载甲醇进行土腥素的洗脱，洗脱速度是1ml/min，0.5～1.0g生物炭对应至少5ml甲醇。
7、作为优选，所述步骤一中水产养殖副产物包括青苔、藻类和底泥中的至少一种。
8、作为优选，当水产养殖副产物为青苔或藻类时，干燥后的青苔或藻类通过粉碎机研磨成粉末后过100目筛；当水产养殖副产物为底泥时，干燥后的底泥通过研钵研磨成粉末后过100目筛。
9、作为优选，所述步骤一中水产养殖副产物为青苔。
10、作为优选，所述步骤三中通过真空泵抽取待回收含土腥素水体前，先对生物炭进行活化，在注射器筒内加载甲醇，随后用真空泵从滤膜下端开始抽取，抽取速率为1ml/min，活化时，0.5～1.0g生物炭对应至少3ml甲醇。
11、作为优选，所述步骤三中待回收含土腥素水体中土腥素的浓度为30～300ng/l。
12、作为优选，所述步骤四中，洗脱回收土腥素后，通过气相色谱-质谱仪器检测土腥素浓度和回收率。
13、作为优选，所述气相色谱条件：db-5色谱柱：30m*0.25mm*0.25μm；柱箱升温程序：起始温度50℃，保持1min，以10℃每分钟的速率升温至200℃，保持1min，以20℃每分钟的速率升温至220℃，保持1min；进样模式为不分流进样；进样口温度250℃；进样口压力：7.66psi；总流量：44ml/min；载气为高纯氦气(纯度＞99.999％)，流速为1.0ml/min
14、作为优选，所述质谱条件：电子电离源ei，离子化能量70ev；离子源温度230℃；ms四极杆温度150℃；传输线温度250℃；溶剂延迟5min；扫描模式选择离子检测sim；确定m/z95为2-mib定量特征离子，出峰时间9.184min；m/z 112为gsm定量特征离子，出峰时间12.303min。
15、有益效果：本专利技术的创新点是借助于自研发的具有高效吸附能力的生物炭，使水体土腥素的检测实现了高通量化。将生物质原料通过厌氧高温煅烧的方式制备成生物炭，在众多水产养殖副产物中，优化煅烧温度，获得最大富集土腥素能力的一种，进一步筛选得到洗脱剂和洗脱条件，使土腥素完成从水中富集至有机溶剂体系便于气相检测的过程。
16、相比于现使用最多的土腥素检测的前处理技术——顶空固相微萃取技术，该方法只能单个样品进行操作检测，且一个样品需耗时45～60min。本专利技术可以批量化操作和进样，实现了检测的高通量化。
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1.一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述步骤一中水产养殖副产物包括青苔、藻类和底泥中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，当水产养殖副产物为青苔或藻类时，干燥后的青苔或藻类通过粉碎机研磨成粉末后过100目筛；当水产养殖副产物为底泥时，干燥后的底泥通过研钵研磨成粉末后过100目筛。
4.根据权利要求2所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述步骤一中水产养殖副产物为青苔。
5.根据权利要求1所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述步骤三中通过真空泵抽取待回收含土腥素水体前，先对生物炭进行活化，在注射器筒内加载甲醇，随后用真空泵从滤膜下端开始抽取，抽取速率为1mL/min，活化时，0.5～1.0g生物炭对应至少3mL甲醇。
6.根据权利要求1所述的
7.根据权利要求1所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述步骤四中，洗脱回收土腥素后，通过气相色谱-质谱仪器检测土腥素浓度和回收率。
8.根据权利要求7所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述气相色谱条件：DB-5色谱柱：30m*0.25mm*0.25μm；柱箱升温程序：起始温度50℃，保持1min，以10℃每分钟的速率升温至200℃，保持1min，以20℃每分钟的速率升温至220℃，保持1min；进样模式为不分流进样；进样口温度250℃；进样口压力：7.66psi；总流量：44mL/min；载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。
9.根据权利要求7所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述质谱条件：电子电离源EI，离子化能量70eV；离子源温度230℃；MS四极杆温度150℃；传输线温度250℃；溶剂延迟5min；扫描模式选择离子检测SIM；确定m/z 95为2-MIB定量特征离子，出峰时间9.184min；m/z 112为GSM定量特征离子，出峰时间12.303min。
...【技术特征摘要】
1.一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述步骤一中水产养殖副产物包括青苔、藻类和底泥中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，当水产养殖副产物为青苔或藻类时，干燥后的青苔或藻类通过粉碎机研磨成粉末后过100目筛；当水产养殖副产物为底泥时，干燥后的底泥通过研钵研磨成粉末后过100目筛。
4.根据权利要求2所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述步骤一中水产养殖副产物为青苔。
5.根据权利要求1所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述步骤三中通过真空泵抽取待回收含土腥素水体前，先对生物炭进行活化，在注射器筒内加载甲醇，随后用真空泵从滤膜下端开始抽取，抽取速率为1ml/min，活化时，0.5～1.0g生物炭对应至少3ml甲醇。
6.根据权利要求1所述的一种利用水产养殖副产物制备的生物炭富集回收土腥素的方法，其特征在于，所述步骤三中待回收含土腥...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋超，陈曦，范立民，孟顺龙，崔雅迪，李忠华，方龙香，裘丽萍，徐慧敏，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院淡水渔业研究中心，
类型：发明
国别省市：
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