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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型显示,具体涉及一种多壳层的掺杂硒化镉量子点材料及其制备方法。
技术介绍
1、量子点(qds)是尺寸在2-10nm之间,形状为球形或者类球形的半导体纳米材料。当量子点的尺寸从大到小发生变化时,带隙也会发生从小到大的改变,因而需要吸收更多的能量才会引发电子的跃迁,因此可以控制量子点的尺寸进而控制量子点的发光颜色。量子点出色的特性,包括发射波长可调谐性、卓越的颜色纯度、高量子产率和光稳定性共同为其在显示领域的广泛应用提供了有力支持。
2、目前量子点用在显示领域应用研究较多的材料有三种,分别为钙钛矿qds,磷化铟qds和镉基qds。钙钛矿qds对水氧的极其不稳定性限制了其实际应用和实现工业化,磷化铟qds在合成过程中需要严格控制无水无氧、合成条件复杂,且光学性能差于镉基qds,因此镉基qds由于合成的简便性,良好的稳定性和优异的光学性能,在新兴显示材料中扮演着重要的角色。截至目前,针对红、绿、蓝色的镉基量子点发光二极管(qled),已经实现了相当显著的外量子效率(eqe)。尤其是红色qled,在eqe方面甚至突破了30%的性能界限。与此同时,绿色和蓝色qled也达到了28.7%和21.9%。
3、对于新型显示应用的核壳结构量子点,已经有不少专利报道。专利cn 100580051c公开利用两步法将cds和zns的前驱体液慢慢滴入溶有核cdse量子点的溶液中,获得cdse/cds/zns核壳量子点;专利cn108359440b公开以非注入法为基础,两步合成cdse/cds/zns核壳结构量子点;专利
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种多壳层的掺杂硒化镉量子点材料及其制备方法,通过离子掺杂,提高量子点的分散性,通过在壳壳之间引入可调节的过渡合金壳,减小壳壳之间的晶格失配,提供一种荧光寿命长,发光性能好的显示用量子点。
2、为达成上述目的,本专利技术提出如下技术方案:
3、第一方面,提出一种多壳层的掺杂硒化镉量子点材料,所述量子点材料是由铕离子掺杂硒化镉量子点多壳层包覆后构成的cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点材料,其中,元素x选自s、se或te,元素e选自s、se或te,且元素x和元素e不同。
4、进一步的,所述铕离子掺杂硒化镉量子点的平均粒径为4.5~5.5nm,所述cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点材料的多壳层厚度为2.3~2.8nm。
5、第二方面,提出一种多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,包括如下步骤:
6、1)制备铕离子掺杂硒化镉量子点;
7、2)通过铕离子掺杂硒化镉量子点制备cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点材料,元素x选自s、se或te,元素e选自s、se或te,且元素x和元素e不同。
8、进一步的,所述步骤1)中制备铕离子掺杂硒化镉量子点的过程为:
9、在惰性气体保护下,三价铕化合物、二价镉化合物、酸配体和非配位溶剂在反应釜中搅拌升温并真空脱气至溶液澄清后继续升温至设定温度时,快速注入第一硒前驱体溶液进行反应,反应结束获得铕离子掺杂硒化镉量子点。
10、进一步的,所述第一硒前驱体溶液的制备过程为:将质量比为(0.6~0.8):(5~8)的硒粉和三正辛基膦在反应釜中超声搅拌至完全溶解,获得第一硒前驱体溶液。
11、进一步的,所述步骤2)中通过铕离子掺杂硒化镉量子点制备cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点材料的过程为:
12、保持制备铕离子掺杂硒化镉量子点的反应条件,向制备铕离子掺杂硒化镉量子点的反应后溶液中缓慢注入镉前驱体溶液和硫前驱体溶液,反应第一设定时间后,继续注入锌前驱体溶液、x前驱体溶液和e前驱体溶液,反应第二设定时间后,继续注入锌前驱体溶液和硫前驱体溶液,反应结束后溶液依次经离心洗涤和滤饼干燥后获得cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点材料;
13、其中,所述x前驱体溶液为硫前驱体溶液、第二硒前驱体溶液或碲前驱体溶液,所述e前驱体溶液为硫前驱体溶液、第二硒前驱体溶液或碲前驱体溶液,并且所述x前驱体溶液和e前驱体溶液不同。
14、进一步的,所述镉前驱体溶液的制备过程为:二价镉化合物、酸配体和十八烯在反应釜中升温至100~120℃,抽真空并在惰性气体保护下继续升温度至150~200℃后搅拌至反应完成;
15、所述锌前驱体溶液的制备过程为:二价锌盐和胺配体在反应釜中抽真空并升温至100~120℃后,连续搅拌至反应完成;
16、所述硫前驱体溶液的制备过程为:硫粉和十八烯在反应釜中抽真空并升温至150~200℃后,连续搅拌至反应完成;
17、所述第二硒前驱体溶液的制备过程为:硒粉和膦配体在反应釜中超声搅拌至反应完成;
18、所述碲前驱体溶液的制备过程为:碲粉与膦配体在反应釜中抽真空并升温至190~210℃后,连续搅拌至反应完成。
19、进一步的,所述制备铕离子掺杂硒化镉量子点的反应中二价镉化合物、三价铕化合物、酸配体、非配位溶剂和第一硒前驱体溶液中硒粉的质量比为(0.1~0.3):(0.01~0.04):(0.5~0.9):(10~15):(0.03~0.09);
20、所述三价铕化合物为氧化铕或乙酸铕,所述二价镉化合物为氧化镉、乙酸镉、氯化镉、溴化镉或碘化镉,所述酸配体为肉豆蔻酸、硬脂酸、油酸或月桂酸。
21、进一步的,所述二价镉化合物为氧化镉、乙酸镉、氯化镉、溴化镉或碘化镉,所述酸配体为肉豆蔻酸、硬脂酸、油酸或月桂酸,反应时二价镉化合物、酸配体和十八烯的质量比为:(0.3~0.8):(6~10):(5~9);
22、所述二价锌盐为氧化锌、氯化锌、溴化锌、碘化锌或醋酸锌,所述胺配体为1-辛胺、十六胺或油胺,反应时二价锌盐和胺配体的质量比为(1~2):(15~20);
23、反应时所述硫粉和十八烯的质量比为:(0.1~0.3):(10~20);
24、所述膦配体为三正辛基膦或三丁基膦,反应时所述硒粉与膦配体的质量比为(0.2~0.5):(10~20),反应时所述碲粉和膦配体的质量比为(0.5~0.8):(10~20)。
25、进一步的,所述通过铕离子掺杂硒化镉量子点制备cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点的过程中注入镉前驱体溶液、硫前驱体溶液、锌前驱体溶液、第二硒前驱体溶液和碲前驱体溶液的流量为200本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多壳层的掺杂硒化镉量子点材料,其特征在于,所述量子点材料是由铕离子掺杂硒化镉量子点多壳层包覆后构成的Cd(Eu)Se/CdS/ZnXyE1-y/ZnS量子点材料,其中,元素X选自S、Se或Te,元素E选自S、Se或Te,且元素X和元素E不同。
2.根据权利要求1所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料,其特征在于,所述铕离子掺杂硒化镉量子点的平均粒径为4.5~5.5nm,所述Cd(Eu)Se/CdS/ZnXyE1-y/ZnS量子点材料的多壳层厚度为2.3~2.8nm。
3.一种多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中制备铕离子掺杂硒化镉量子点的过程为:
5.根据权利要求4所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述第一硒前驱体溶液的制备过程为:将质量比为(0.6~0.8):(5~8)的硒粉和三正辛基膦在反应釜中超声搅拌至完全溶解,获得第一硒前驱体溶液。
6.根据权利要求3所述的多壳层的
7.根据权利要求6所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述镉前驱体溶液的制备过程为:二价镉化合物、酸配体和十八烯在反应釜中升温至100~120℃,抽真空并在惰性气体保护下继续升温度至150~200℃后搅拌至反应完成;
8.根据权利要求4所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述制备铕离子掺杂硒化镉量子点的反应中二价镉化合物、三价铕化合物、酸配体、非配位溶剂和第一硒前驱体溶液中硒粉的质量比为(0.1~0.3):(0.01~0.04):(0.5~0.9):(10~15):(0.03~0.09);
9.根据权利要求7所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述二价镉化合物为氧化镉、乙酸镉、氯化镉、溴化镉或碘化镉,所述酸配体为肉豆蔻酸、硬脂酸、油酸或月桂酸,反应时二价镉化合物、酸配体和十八烯的质量比为:(0.3~0.8):(6~10):(5~9);
10.根据权利要求6所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述通过铕离子掺杂硒化镉量子点制备Cd(Eu)Se/CdS/ZnXyE1-y/ZnS量子点的过程中注入镉前驱体溶液、硫前驱体溶液、锌前驱体溶液、第二硒前驱体溶液和碲前驱体溶液的流量为200~400μL/min,注入后的反应温度均为290~310℃。
...【技术特征摘要】
1.一种多壳层的掺杂硒化镉量子点材料,其特征在于,所述量子点材料是由铕离子掺杂硒化镉量子点多壳层包覆后构成的cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点材料,其中,元素x选自s、se或te,元素e选自s、se或te,且元素x和元素e不同。
2.根据权利要求1所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料,其特征在于,所述铕离子掺杂硒化镉量子点的平均粒径为4.5~5.5nm,所述cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点材料的多壳层厚度为2.3~2.8nm。
3.一种多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中制备铕离子掺杂硒化镉量子点的过程为:
5.根据权利要求4所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述第一硒前驱体溶液的制备过程为:将质量比为(0.6~0.8):(5~8)的硒粉和三正辛基膦在反应釜中超声搅拌至完全溶解,获得第一硒前驱体溶液。
6.根据权利要求3所述的多壳层的掺杂硒化镉量子点材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中通过铕离子掺杂硒化镉量子点制备cd(eu)se/cds/znxye1-y/zns量子点材料的过程为:
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【专利技术属性】
技术研发人员:请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,
申请(专利权)人:东南大学,
类型:发明
国别省市:
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