【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医用材料，具体涉及一种mgo/α-tcp/opls自固化材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、口腔疾病是全球最普遍的疾病之一，并带有严重的健康与经济负担，影响患者的生活质量。龋齿(蛀牙)是常见的口腔疾病，它由诸多因素引起、与牙齿表面的微生物生物膜以及日常饮食摄入膳食糖有关，是一个动态过程。牙菌斑(微生物生物膜)是嵌入在细胞外基质中的微生物群落，形成一个高度有组织的结构，当过度暴露于膳食糖中时，牙齿形成的生物膜的结构和组成发生显著变化，生物膜上居住的微生物分解残留食物并产生酸，导致众多各体被感染。致龋细菌通过细菌外层与微生物膜之间的长程范德华力以及互补受体作用黏附在微生物膜上。正常情况下，牙齿表面的酸化温和且不明显，当摄入膳食糖时，酸化就会变得适度且频繁，这是因为致龋细菌分解黏附在牙齿表面的膳食碳水化合物，使得牙齿周围的ph值降低，导致牙齿从脱矿/再矿化的动态平衡转变为净脱矿。当牙本质ph保持在6.5以下，牙釉质ph保持在5.5以下时，牙齿矿物质通过化学溶解发生脱矿，龋齿由此发生。此外牙菌斑不仅为致龋细菌提供居住场所，同时还能保护细菌免受抗菌素以及抗菌剂的伤害。
2、《柳叶刀》2020年发布的全球疾病负担研究结果显示，2019年全球青年恒牙龋齿发病率为2亿例，在所有的四级原因中，龋齿的流行率和发病率排名分别为全球第一和第三。全国第四次口腔健康流行病学调查结果显示，我国12岁儿童恒牙龋患病率为34.5％，比十年前上升7.8个百分点；5岁儿童乳牙龋患病率为70.9％，较十年前上涨5.8个百分比，儿童龋病
3、专利cn201710976341.6公开了《纳米氧化锌改性的抗菌可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法及其产品和应用》，采用固相反应法将原料磷酸氢钙与碳酸钙混合后，煅烧球磨，制备α-tcp粉末；将α-tcp粉末加入明胶水溶液，高速搅拌后进行冷冻干燥，制备得到注射性能良好的明胶改性的α-tcp粉末；将纳米氧化锌与明胶改性的α-tcp粉末充分混合，与固化液按液固比0.3-0.4ml/g进行调和，制备得到纳米氧化锌改性的可注射型磷酸钙骨水泥。该方法所制备的抗菌骨水泥仅具有抗菌性能而无抑制生物膜形成的能力，且纳米氧化锌相对于纳米氧化镁毒性大，性能单一。人体口腔环境内存有大量、种类多样的细菌，细菌的根植是细菌生物膜形成的根本原因，进一步导致了龋齿的发生；此外现有临床龋齿修复材料与牙体之间结合不紧密使得填充物脱落、降低了材料的使用寿命，因此针对口腔环境以及临床修复材料存在的问题，本专利技术基于mgo与α-tcp及opls制备了新型自固化材料用于浅龋的修复，纳米氧化镁除了可实现抗菌、抑制生物膜以外，对材料的力学性能有一定提升，此外促进了材料的生物活性。同时，opls的存在在不影响材料抗菌以及生物活性的基础上进一步改进了材料的抗溃散性，更满足临床实际使用场景，实现抗菌、再矿化以及抗溃散三合一功能。
技术实现思路
1、针对临床和文献现存的问题，本专利技术提出了一种mgo/α-tcp/opls自固化材料及其制备方法，其具有良好的抗菌性、生物活性与生物相容性，此外，纳米氧化镁颗粒的存在在一定程度上提高了材料的机械性能。opls的存在在不影响材料抗菌以及生物活性的基础上进一步改进了材料的抗溃散性，更满足临床实际使用场景，实现抗菌、再矿化以及抗溃散三合一功能，能够有效修复浅龋。
2、本专利技术的首要目的在于克服临床上现有浅龋修复材料存在的不足，提出了一种mgo/α-tcp自固化材料及其制备方法，旨在提供具有良好的抗菌性、能够有效抑制生物膜生成、拥有良好的生物活性以及无毒的原位修复材料。
3、为实现上述目的，本专利技术所提供的技术方案如下：
4、一种mgo/α-tcp/opls自固化材料的制备方法，包括以下步骤：
5、首先，以六水合氯化镁、氨水与peg 200为原料按照一定配比合成氢氧化镁，高温煅烧制备纳米氧化镁，称为mgo，并通过正交实验设计确定各原料最佳添加量以获得最小粒径的mgo；然后，以碳酸钙与磷酸氢钙为原料高温煅烧、室温冷却制备磷酸三钙，称为α-tcp，将mgo与α-tcp按照一定的质量分数比混合均匀作为固相，无水磷酸氢二钠水溶液作为液相，按照一定的固液比调配骨水泥膏体，即得到所述的mgo/α-tcp自固化材料；然后对其固相组分进行改进，加入一定质量的opls，以无水磷酸氢二钠水溶液作为液相，按照一定的固液比调配骨水泥膏体，即得到所述的mgo/α-tcp/opls自固化材料。
6、进一步地，合成mgo的具体操作方法如下：
7、(1)将六水合氯化镁溶解于去离子水中得到浓度为0.5mol/l～2mol/l的氯化镁溶液，用去离子水将氨水稀释到一定浓度，使得氨水与氯化镁溶液的摩尔浓度比在1～6之间，将两种溶液在磁力搅拌下混合；
8、(2)混合溶液室温搅拌15～30min后，置于超声清洗器中超声15～30min，重复操作2～3次；
9、(3)根据混合溶液的质量，加入0.5wt％～5wt％的peg 200，并于室温搅拌1.5小时-25小时；
10、(4)搅拌结束后，离心收集沉淀，并用去离子水水洗2～3次后在50℃～80℃下真空干燥过夜；
11、(5)收集干燥后的粉体，研磨过筛，于400℃～500℃马弗炉中煅烧1.5～2h，即得到纳米氧化镁mgo。
12、进一步地，合成α-tcp的具体操作方法如下：
13、(1)称取摩尔比为2:1的磷酸氢钙与碳酸钙，以酒精为介质，球磨时间为1.5～2h，混匀；
14、(2)干燥收集混合粉体，1350℃升降炉煅烧1.5～2h取出于室温冷却，即得到磷酸三钙α-tcp。
15、进一步地，制备mgo/α-tcp自固化材料的具体操作方法如下：
16、(1)按照mgo与α-tcp的质量比为0.1～1称取粉体，研磨过200目筛作为固相组分；
17、(2)配置0.2mol/l～0.3mol/l的无水磷酸氢二钠溶液作为液相组分；
18、(3)按照0.25ml本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种MgO/α-TCP/opls自固化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化镁溶液的浓度为0.5mol/L～2mol/L；氨水与氯化镁溶液的摩尔浓度比在1～6之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液室温下搅拌15～30min后超声15～30min，重复操作2～3次。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，PEG 200的添加量为混合溶液质量的0.5wt％～5wt％，室温下搅拌1.5～2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，真空干燥的温度为50℃～80℃，时间为8～12h；煅烧的温度为400℃～500℃，时间为1.5～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，磷酸氢钙与碳酸钙的摩尔比例为2:1；球磨时间为1.5～2h；煅烧的温度为1350℃，时间为1.5～2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，M
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，自固化材料的固相组分为MgO、opls与α-TCP，其中opls的质量分数为3％-30％；步骤(4)中，无水磷酸氢二钠溶液的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L；固相与液相的固液比为0.25mL/g-0.4mL/g。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的MgO/α-TCP/opls自固化材料。
10.权利要求9所述的一种MgO/α-TCP/opls自固化材料的应用，其特征在于，利用该材料抗菌、再矿化以及抗溃散三合一功能，实现浅龋修复。
...【技术特征摘要】
1.一种mgo/α-tcp/opls自固化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化镁溶液的浓度为0.5mol/l～2mol/l；氨水与氯化镁溶液的摩尔浓度比在1～6之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液室温下搅拌15～30min后超声15～30min，重复操作2～3次。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，peg 200的添加量为混合溶液质量的0.5wt％～5wt％，室温下搅拌1.5～2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，真空干燥的温度为50℃～80℃，时间为8～12h；煅烧的温度为400℃～500℃，时间为1.5～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，磷酸氢钙与碳酸钙的摩尔比例为2:1；球磨时间...
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