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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种减水剂,具体是一种固体聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
1、随着现代混凝土技术的快速发展,对混凝土各种使用性能要求也不断提升,特别是要求混凝土技术朝绿色低碳、节能、高性能等方向发展。混凝土的发展方向也决定着混凝土外加剂的发展方向,聚羧酸减水剂作为第三代高性能减水剂,由于其独特的梳型结构和作用机理,具有掺量低、减水率高、坍落度经时损失小、绿色环保、分子结构可设计性强等特点,是当前应用最广泛的混凝土外加剂。但是,目前大多数聚羧酸减水剂的合成方法是在水溶液中通过自由基聚合制得,其有效固含量为40%-50%,另外50%-60%的是水,这极大的降低了聚羧酸减水剂的运输效率,增加了运输成本,一定程度上限制了聚羧酸减水剂出口运输和长距离运输;同时,液体聚羧酸减水剂经长时间储存还有发霉、滋生细菌的风险。因此,研究开发性能优异的固体聚羧酸减水剂成为近年来聚羧酸减水剂领域研究的热门课题。
2、目前,固体聚羧酸减水剂的制备技术主要途径是先合成液体聚羧酸减水剂,然后采用高温喷雾干燥法制备粉体聚羧酸减水剂。而液体聚羧酸减水剂中高温干燥过程中,不仅能耗高、大幅度增加成本,而且干燥后粉体容易粘结、粘壁,不利于热量传递和干燥效果,同时,由于聚羧酸减水剂中官能团在高温下会发生压酰胺化等副反应,导致产品颜色变黄,使其在水泥中分散性能和分散保持性能下降。
技术实现思路
1、为了克服上述缺陷,本专利技术是在无溶剂条件下采用本体聚合的方式,选用高效引发剂,在惰性气体条件下反应,通过对引发剂量
2、本专利技术的技术方案是这样实现的:一种固体聚羧酸减水剂的制备方法,其原料组成为:
3、a.甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(hpeg);
4、b.丙烯酸(aa)或甲基丙烯酸(maa);
5、c.丙烯酸羟乙酯(2-hea);
6、d.巯基乙酸;
7、e.偶氮二异丁腈(aibn);
8、在带有搅拌和温控和冷凝器的四口烧瓶中,用惰性气体置换出四口烧瓶中的空气;向四口烧瓶中加入原料a,加热至70-80℃,使原料a充分融化成液体,开启搅拌,加入原料e;向四口烧瓶中匀速滴加事先配置好的原料b、原料c和原料d混合溶液,配置比例为b:c:d=(10-20):(5-20):1;混合溶液滴加完成后保温,待反应结束后用碱中和,最后产品通过冷却即可的到固体聚羧酸减水剂;
9、其中原料a,b,c用量的摩尔比为1:2.0-3.5:1.0-2.0,原料d的添加量为a质量的0.2%-0.8%,原料e的添加量为a质量的0.5%-1.0%。
10、进一步地,原料a甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(hpeg)的分子量为500-5000g/mol。
11、进一步地,混合溶液在1-4小时内匀速滴加完;然后继续保温1-2小时。
12、进一步地,用碱中和后的ph值控制在6-8之间。
13、进一步地,其中原料a,b,c用量的摩尔比为1:3.4:1.2,原料d的添加量为a质量的0.45%、e的添加量为a质量的0.8%。
14、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术方法不仅解决了液体聚羧酸减水剂长距离运输的成本问题,还避免了喷雾干燥过程中产生的高能耗、高成本、性能降低等不利因素。生产过程简单,易于工业化生产及推广。
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1.一种固体聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,其原料组成为:
2.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,原料a甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)的分子量为500-5000g/mol。
3.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,混合溶液在1-4小时内匀速滴加完;然后继续保温1-2小时。
4.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,用碱中和后的pH值控制在6-8之间。
5.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,其中原料a,b,c用量的摩尔比为1:2.8:0.8,原料d的添加量为a质量的0.45%、e的添加量为a质量的0.8%。
【技术特征摘要】
1.一种固体聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,其原料组成为:
2.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,原料a甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(hpeg)的分子量为500-5000g/mol。
3.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,混合溶液在1-4小时内匀速滴加完;然后...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔庆龙,孙微微,邹灵俊,雷杭,刘丹丹,
申请(专利权)人:吉林恒益升新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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