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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺。
技术介绍
1、hp-β-cd是环糊精(β-cyclodextrin,β-cd)的羟基烷基化衍生物,其中葡萄糖残基中c-2、c-3和c-6羟基中的氢原子被羟丙基取代。hp-β-cd对超分子化学非常重要,因为它可以与多种宿主分子形成非共价配合物,可用作研究主客体相互作用的模型(gupta v,davism,hope-weeks l j,et al.plga microparticles encapsulating prostaglandin e 1-hydroxypropyl-β-cyclodextrin(pge 1-hpβcd)complex for the treatment ofpulmonary arterial hypertension(pah)[j].pharmaceutical research,2011,28:1733-1749.)。hp-β-cd具有亲水性表面和相对疏水的腔体,腔为客体分子提供了合适的疏水环境(c,holm r,westh p,et al.extending the hydrophobic cavity ofβ-cyclodextrin results in more negative heat capacity changes but reducedbinding affinities[j].journal of inclusion phenomena and macrocyclicchemistry,2014,78:351-361.)
2、虾青素广泛存在于生物界中,特别是水产动物的虾、蟹、鱼和鸟类的羽毛中,但其对光热稳定性相对较差。为此,在申请号cn200710022054.8,名称为“虾青素的羟丙基-β-环糊精的包合物及制备方法”的中国专利技术专利申请中,公开了一种虾青素的羟丙基-β-环糊精的包合物,虾青素分子全部或部分包合在羟丙基-β-环糊精的空腔内,虾青素与羟丙基-β-环糊精的摩尔比为1:1~100。该专利申请还公开其制备方法,其将羟丙基-β-环糊精在20~80℃制成水溶液,在n2、h2、或co2气体的保护下其中虾青素摩尔量相当于羟丙基-β-环糊精摩尔量1~1/100的有机溶剂溶解的虾青素溶液,搅拌、超声或回流0.5~24h,冷却后过滤、干燥得虾青素的羟丙基-β-环糊精的包合物;所述有机溶剂为乙醇、丙酮中的一种。
3、上述专利,通过包埋工艺,虽然能够提高虾青素的光热稳定形,但是包埋率较低,包合物的性能还有待进一步提升。
4、基于上述问题,申请人对上述问题进行了研究,并产生了本案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种包埋率更高、稳定性佳的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺。
2、为了达到上述目的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,将棕榈酸虾青素单酯和羟丙基-β-环糊精分别溶于有机溶剂中形成棕榈酸虾青素单酯溶液和羟丙基-β-环糊精溶液,将棕榈酸虾青素单酯溶液和羟丙基-β-环糊精溶液在避光条件下进行反应,反应温度为25至35℃,反应时间为12-48h,反应完后,将溶液浓缩至干,将干燥后的固体再溶于水中,过滤,将红色滤液冷冻干燥,得到红色固体。
2.如权利要求1所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯溶液是将棕榈酸虾青素单酯溶解于二氯甲烷中,所述羟丙基-β-环糊精溶液是将羟丙基-β-环糊精溶解于甲醇中。
3.如权利要求2所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯采用如下方式制作:取450mg棕榈酸、500mg虾青素置于30mL的棕色瓶中,加入10mL二氯甲烷,均匀混合后加入400mg的1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺和400mg的4-二甲氨基吡啶,充氮,25℃下避光搅拌反应12h,反应完后加入100mL二氯甲烷,混合均匀后加入1mol/
4.如权利要求1所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯和所述羟丙基-β-环糊精两者的摩尔比为1:40。
5.如权利要求4所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯溶液和所述羟丙基-β-环糊精溶液的反应时间为24h。
6.如权利要求5所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯溶液中,以2.8mg所述棕榈酸虾青素单酯和2ml二氯甲烷的比例配置。
7.如权利要求6所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,以200mg羟丙基-β-环糊精和8mL甲醇的比例配置。
8.如权利要求7所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯溶液和所述羟丙基-β-环糊精溶液反应时的搅拌速度为100r/min。
9.如权利要求8所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯溶液和所述羟丙基-β-环糊精溶液反应在氮气氛围中进行。
...【技术特征摘要】
1.棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,将棕榈酸虾青素单酯和羟丙基-β-环糊精分别溶于有机溶剂中形成棕榈酸虾青素单酯溶液和羟丙基-β-环糊精溶液,将棕榈酸虾青素单酯溶液和羟丙基-β-环糊精溶液在避光条件下进行反应,反应温度为25至35℃,反应时间为12-48h,反应完后,将溶液浓缩至干,将干燥后的固体再溶于水中,过滤,将红色滤液冷冻干燥,得到红色固体。
2.如权利要求1所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯溶液是将棕榈酸虾青素单酯溶解于二氯甲烷中,所述羟丙基-β-环糊精溶液是将羟丙基-β-环糊精溶解于甲醇中。
3.如权利要求2所述的棕榈酸虾青素单酯与羟丙基-β-环糊精包合工艺,其特征在于,所述棕榈酸虾青素单酯采用如下方式制作:取450mg棕榈酸、500mg虾青素置于30ml的棕色瓶中,加入10ml二氯甲烷,均匀混合后加入400mg的1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺和400mg的4-二甲氨基吡啶,充氮,25℃下避光搅拌反应12h,反应完后加入100ml二氯甲烷,混合均匀后加入1mol/lhcl溶液200ml、饱和nahco3溶液200ml、饱和nacl溶液200ml依次洗涤,回收有机相溶液,溶液旋转蒸发浓缩至干,得到棕榈酸与虾青素反应粗产物,取1g粗产物,先加入0.1ml二氯甲烷,再加入5ml正己烷/丙酮溶液混合形成酯化液,其中,正己烷/丙酮溶液中正己烷和丙酮的体积比为98:2,取1ml的酯化液上样,先用正己烷冲洗出未反应的游离棕榈酸,再用正己烷/丙酮...
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