【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工原料制备工艺，特别是涉及一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法。
技术介绍
1、四甲基胍，简称tmg，是一种强的有机碱催化剂，在工业上有较广泛的用途，具有较高的经济价值。可作为助溶剂，用于合成新型抗生素头孢类药品中，可溶解7-adca、7-aca、6-apa等弱酸性物质。
2、现有技术中，四甲基胍的制备工艺通常采用氰化钠水溶液、二甲胺水溶液和氯气为原料直接一锅法进行氯化反应，并通过简单处理，通过加热形成1,1,3,3-四甲基胍，但反应过程中存在副反应多，收率低等问题。
技术实现思路
1、本专利技术一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，以提高四甲基胍的产率。
2、本专利技术一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，包括：
3、取卤化氰，二甲胺，催化剂按照摩尔比1:（1-1.4）:（0-0.1）的比例混合；
4、控制混合物在第一指定条件下的反应，获得二甲氨基腈，所述第一指定条件的最高温度不超过20℃；
5、向混合物中加入二甲胺盐酸盐，使总二甲胺加入量与卤化氰的摩尔比为（1-1.2）：1；
6、使混合物在第二指定条件下反应，且最高温度不超过220℃，得到1,1,3,3-四甲基胍粗品；
7、纯化获得1,1,3,3-四甲基胍。
8、进一步地，所述催化剂为水。
9、进一步地，所述第一指定条件为：
10、控制混合物在-20-0℃的环境温度下反应1h，在-10-
11、进一步地，所述第二指定条件为：
12、控制混合物在120-150℃的环境温度下反应1h，在150-180℃的环境温度下反应1h，在180-200℃的环境温度下反应2h，在200-220℃的环境温度下反应2h。
13、进一步地，所述1,1,3,3-四甲基胍的纯化过程为：
14、向1,1,3,3-四甲基胍粗品加0.5-1.5倍重量的水；搅拌后加入过量的碱溶液中和，并甲苯萃取，蒸馏除去甲苯，得到1,1,3,3-四甲基胍。
15、进一步地，所述卤化氰制备方法为：
16、取粗品卤化氰，与溶剂按照(10-50):1的重量比进行混合；
17、精馏得到精品卤化氰。
18、更进一步地，所述溶剂为水。
19、更进一步地，所述粗品卤化氰的制备方法为：
20、取氰化钠和卤素单质按照（3.0-3.5）:1的摩尔比进行反应，形成粗品卤化氰。
21、更进一步地，所述卤素单质为氯气。
22、更进一步地，所述卤化氰于环式反应器中进行制备。
23、本专利技术与现有技术相比，通过直接采用卤化氰，与二甲胺反应，生成二甲氨基腈，再进一步与二甲胺盐酸盐反应生成1,1,3,3-四甲基胍，利用阶梯式反应，降低副产物量，提高收率。
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1.一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述催化剂为水。
3.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述第一指定条件为：
4.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述第二指定条件为：
5.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述1,1,3,3-四甲基胍的纯化过程为：
6.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述卤化氰制备方法为：
7.根据权利要求6所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水。
8.根据权利要求7所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述粗品卤化氰的制备方法为：
9.根据权利要求8所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述卤素单质为氯气。
10.根据权利要求9所述一种1,
...【技术特征摘要】
1.一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述催化剂为水。
3.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述第一指定条件为：
4.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述第二指定条件为：
5.根据权利要求1所述一种1,1,3,3-四甲基胍的制备方法，其特征在于，所述1,1,3,3-四甲基胍的纯化过程为：
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛李冰，刘长宝，李智，郑伟东，金士强，张亮，陈增权，李大明，
申请(专利权)人：四平市精细化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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