【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电催化糠醛氧化，尤其是涉及一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
1、在现代社会，我们面临着一个严峻的挑战：既要发展经济，又要节能减排，以实现可持续生产燃料和化学品。这一需求源于多种因素的综合作用，如全球人口增长导致对燃料和化学品的需求激增，石油资源的日益减少，高油价，以及政治(能源安全)和环境问题(二氧化碳排放和全球变暖效应)。为应对这一挑战，人类亟需寻找碳中和，绿色可再生的新能源，而生物质正是这样一种丰富的、可持续的、具有成本效益的有机化学品和液体生物燃料的来源。
2、5-羟甲基糠醛是由己糖(主要是果糖)脱水或通过酸催化水解/脱水纤维素产生的物质。其醛基和羟甲基基团的存在使得5-羟甲基糠醛可以转化为众多高价值产品，如2,5-二甲基呋喃、乙酰丙酸、g-戊内酯、5-羟甲基-2-呋喃羧酸、2,5-二甲酰呋喃、5-甲酰呋喃羧酸和2,5-呋喃羧酸。其中2,5-呋喃羧酸是生产聚呋喃酸聚乙烯的两个关键起始构件之一。目前，以贵金属pt、pd、ru和ag为基础的多相催化剂，在将5-羟甲基糠醛转化为5-甲酰呋喃羧酸、2,5-呋喃羧酸和2,5-二甲酰呋喃方面表现出良好的效果。然而，这些贵金属催化剂的价格昂贵、制备过程复杂等缺点限制了其广泛的生产应用。因此，研发一种简单便捷、价格低廉、环境友好的电催化剂，以实现高效稳定的电催化糠醛氧化性能，显得尤为迫切。
3、专利公开号cn114196987a公开了一种二维nife-mof纳米片的碳量子点复合材料的制备方法，采用分子融合法合成
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂及其制备方法与应用。通过将碳量子点与其他材料结合，利用电子束照射构建具有强大的反应活性的复合材料，电子束辐照可以对产物产生辐射蚀刻效应，导致材料内部出现缺陷，碳量子点在合成过程中作为结构调节剂和活性位点的双功能作用，可促进二维材料的形成，并具有高效糠醛氧化活性。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、本专利技术的技术方案之一在于提供一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将氨基苯前驱物和含氟前驱物溶解于第一有机溶剂中，水热反应、过滤、透析后得到碳量子点原液；
5、s2、将碳量子点原液和羧酸类物质溶解于第二有机溶剂，得到碳量子点-配体溶液；
6、s3、将镍和铁的无机盐溶液加入碳量子点-配体溶液中，充分混合后加入三乙胺得到预备样品；
7、s4、用电子束对预备样品进行辐照，离心洗涤、真空干燥，得到氟，氮掺杂碳量子点-nife-mof纳米片复合材料，即高效糠醛氧化活性电催化剂。
8、进一步地，在步骤s1中，所述的氨基苯前驱物包括苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、1-萘胺、2-萘胺中至少一种。
9、进一步地，在步骤s1中，所述含氟前驱物包括邻三氟甲基苯甲酸、邻三氟甲基苯硼酸、邻三氟甲基苯甲醛、邻三氟甲基苯甲醇中至少一种。其中，三氟甲基为强吸电子基官能团，氨基基团为供电子基基团。
10、进一步地，在步骤s1中，所述第一有机溶剂包括乙醇、丙酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和异丙醇中的至少一种。
11、进一步地，在步骤s1中，所述氨基苯和含氟前驱物的质量比为1：(0.5～5)；所述氨基苯和第一有机溶剂的质量体积比为5～100mg/ml。
12、进一步地，在步骤s1中，所述水热反应的温度为140～220℃。
13、进一步地，在步骤s1中，所述水热反应的时间为6～30h。
14、更进一步地，所述水热反应在聚四氟乙烯反应釜中进行。
15、进一步地，在步骤s1中，所述过滤采用有机过滤头进行过滤，材质为聚四氟乙烯(ptfe)，孔径为0.1～0.3μm。
16、进一步地，步骤s1中，所述透析的具体过程为将过滤后的液体装入透析袋后，在去离子水中透析，所述透析袋材质为再生纤维素rc膜。
17、进一步地，在步骤s2中，所述羧酸类物质包括1,4-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、2,3-萘二羧酸、1,4,5,8-萘四羧酸或2,7-萘二羧酸中的一种；
18、进一步地，在步骤s2中，所述第二有机溶剂包括乙醇、丙酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和异丙醇中的至少一种。
19、进一步地，在步骤s2中，所述碳量子点原液和羧酸类物质的体积质量比为(0.1～1)ml：(10～100)mg，所述碳量子点原液和第二有机溶剂的体积比为1：(100～500)。
20、进一步地，在步骤s2中，充分混合采用的方式为超声。
21、更进一步地，超声的时间为0.5～1h。
22、进一步地，在步骤s3中，所述镍和/或铁的无机盐溶液为镍和/或铁的乙酸盐和/或硝酸盐溶液，包括乙酸镍、乙酸铁、硝酸镍、硝酸铁。
23、进一步地，在步骤s3中，所述镍和铁的无机盐溶液、碳量子点-配体溶液、三乙胺的体积质量比为(10～50)：(10～50)：(1～5)。
24、进一步地，在步骤s3中，所述镍和铁的无机盐溶液为乙酸镍和硝酸铁的混合溶液，其中镍和铁的摩尔比为(1～10)：(1～10)。
25、进一步地，在步骤s4中，辐照的剂量为5～800kgy，辐照采用的装置为电子束发生装置。
26、更进一步地，辐照的剂量为5kgy、10kgy、50kgy、100kgy、200kgy、300kgy、500kgy、600kgy、700kgy、800kgy。
27、进一步地，在步骤s4中，所述离心洗涤采用的洗涤液为乙醇，离心洗涤的转速为5000～12000r/min，时间为1～20min。
28、进一步地，在步骤s4中，所述真空干燥的温度为50～70℃，干燥时间为12～24h。
29、本专利技术的技术方案之二在于提供一种具有高效糠醛氧化活性电催化剂，其采用上述的制备方法制备得到。
30、进一步地，所制备的氟，氮掺杂碳量子点-nife-mof纳米片复合材料长度在0.1～5μm，平均厚度不大于5nm，由若干多个小纳米片层层叠加组成，纳米片表面明显存在碳量子点纳米颗粒。
31、本专利技术的技术方案之三在于提供一种具有高效糠醛氧化活性电催化剂在电催化糠醛氧化领域的应用。
32、进一步地，将所述氟，氮掺杂碳量本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述的氨基苯前驱物包括苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、1-萘胺或2-萘胺中至少一种；
3.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述水热反应的温度为140～220℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述羧酸类物质包括1,4-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、2,3-萘二羧酸、1,4,5,8-萘四羧酸或2,7-萘二羧酸中的一种；
5.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述碳量子点原液和羧酸类物质的体积质量比为(0.1～1)ml：(10～100)mg，所述碳量子点原液和第二有机溶剂的体积比为1：(100～500)。
6.根据权利要求
7.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，辐照的剂量为5～800KGy。
8.一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂，其采用如权利要求1～7任一所述的制备方法制备得到。
9.如权利要求8所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂在电催化糠醛氧化领域的应用。
10.根据权利要求9所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的应用，其特征在于，将所述氟，氮掺杂碳量子点-NiFe-MOF纳米片复合材料分散于异丙醇、超纯水和Nafion溶液中，经超声处理得到均匀分散的复合材料电催化剂墨水；将电催化剂墨水均匀滴涂在旋转环盘电极表面，干燥后进行电催化糠醛氧化测试。
...【技术特征摘要】
1.一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述的氨基苯前驱物包括苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、1-萘胺或2-萘胺中至少一种；
3.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述水热反应的温度为140～220℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述羧酸类物质包括1,4-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、2,3-萘二羧酸、1,4,5,8-萘四羧酸或2,7-萘二羧酸中的一种；
5.根据权利要求1所述的一种基于电子束辐照的高效糠醛氧化活性电催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述碳量子点原液和羧酸类物质的体积质量比为(0.1～1)ml：(10～100)mg，所述碳量子点原...
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