【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于冷等静压管状压坯的制备，特别涉及一种与背管整体成形连接的冷等静压大长径比钨管坯的制备方法。
技术介绍
1、靶材产品从形状上分类主要分为平面靶材和管靶材。与平面靶材相比，管靶材具有利用率高、镀膜连续性好、镀膜成分均匀等优点，正在成为磁控溅射设备的标准选材。目前大长径比钨管靶材主要采用等离子喷涂、烧结锻造和热等静压工艺生产。喷涂钨管靶材存在着致密度低(相对密度只有83％)、氧含量高(≥8000ppm)等缺点。中国专利技术专利cn201610184555.5采用热等静压工艺制备出整体成形大长径比钨管靶材。但是该专利制备的热等静压钨管靶材直线度只能做到小于3mm，在与镀膜设备中的磁棒装配时容易出现剐蹭磁棒的问题，并且磁棒与管靶不同轴导致磁场在管靶表面分布不均匀，进而导致镀膜时靶材消耗和膜层不均匀。中国专利技术专利cn201110242640.x采用冷等静压+烧结+锻造+镗孔的传统粉末冶金方法制备出钨管靶材。但是该专利中制备冷等静压管状压坯是没有与背管直接整体成形的。冷等静压后需要将压坯从胶套中取出，然后经过高温烧结和锻造，最后进行镗孔和车外圆等机械加工。该专利制备的钨管靶没有背管，这意味着使用钨层替代背管，需要在钨层上加工台阶、斜坡、螺纹或者沟槽等以满足水压密封以及与磁棒装配的需要。这样不仅增加了钨层厚度，成本增大，而且对钨层的密封要求很高(冷却水不能通过微小孔洞或微裂纹渗透到靶材表面，否则会影响镀膜)。并且钨比较硬脆，加工台阶、斜坡、螺纹或者沟槽时容易出现裂纹，良品率不高。当然，烧结锻造镗孔后的钨管再与内包套(背管)、外
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种密度高、厚度均匀性好、直线度可控、与背管整体成形的冷等静压大长径比钨管坯的制备方法。本专利技术制备的冷等静压大长径比钨管坯具有以下特点：(1)钨管坯与背管整体成形连接，管坯表面无裂纹和掉料，以背管内孔为基准加工钨管坯外表面时不出现裂纹、崩角、脱落等现象；(2)钨管坯密度高，密度≥12g/cm3，相对密度≥62％；(3)厚度均匀性好，钨管坯厚度偏差≤0.3mm；(4)钨管坯的长径比≥15：1；(5)冷等静压后背管直线度≤0.2mm，钨管坯直线度≤0.6mm，为大长径比钨管靶材热等静压时厚度均匀性和直线度控制奠定基础。
2、本专利技术提供的制备与背管整体成形的冷等静压大长径比钨管坯的方法，包括：
3、对两种原料钨粉末进行粒度配比并混合后，进行高温氢气还原退火预处理，再进行冷等静压；
4、将所得压制的钨管坯和背管一同从胶套中取出，并以背管内孔为基准加工钨管坯外表面，得到所述与背管整体成形的冷等静压大长径比钨管坯。
5、具体的，
6、通过选用特定的粒度配比并混合实现特定的粒度分布和氧含量可控，粉末颗粒之间能够更加充分的啮合，提高冷等静压钨管坯的压坯强度。所述两种原料钨粉末的激光粒度为在如下i和ii中各任选至少一个：
7、i：d10＝3～5μm、d50＝10～15μm、d10＝35～50μm；
8、ii：d10＝0.5～2μm、d50＝6～10μm、d10＝15～25μm；
9、两种钨粉按照比例9：1～1：9进行混合，混合后的钨粉末氧含量≤400ppm。
10、对配比混合后钨粉末进行高温氢气还原退火预处理，使颗粒表面的氧化膜还原，降低杂质含量，消除粉末颗粒内部应力，稳定粉末晶体结构，提高冷状态下的成形性。所述高温氢气还原退火预处理步骤中，还原温度为1000～1800℃；具体为1500℃；还原时间为1～4h；具体为2h；料层厚度为3～10mm；具体为6mm；氢气流量为3～9m3/h；具体为6m3/h；预处理后的钨粉末氧含量≤200ppm。
11、冷等静压胶套的设计中，本专利技术中冷等静压胶套由“w”形状的胶套主体、背管、胶套盖、上压盘、下压盘和密封螺栓组成。胶套主体和胶套盖是由聚氨酯、丁腈橡胶或者天然橡胶制作。背管是不锈钢管材质。上压盘、下压盘是碳钢材质。冷等静压胶套在冷等静压高压下的密封是通过上压盘、下压盘和密封螺栓连接产生的压力作用到胶套盖上实现的。冷等静压胶套主体的中间采用倒“u”形的结构，倒“u”形的部分在冷等静压时会充满冷等静压油，使冷等静压压力通过胶套传递给背管内表面，实现背管内外表面压强均等，防止在冷等静压时背管内径变小。
12、装粉密度对于钨粉的冷等静压是一个重要参数。装粉密度是指装粉重量除以装粉体积的商再除以钨理论密度所得的百分比。钨粉的装粉密度过低，冷等静压时钨管坯和胶套收缩较大，钨管坯内应力增大，钨管坯容易出现微裂纹并且胶套密封失败的风险加大。钨粉末的装粉密度过高，则需要提高装粉时压制力，设备要求较高。因此，需要选择合适的钨粉末的装粉密度。本专利技术中冷等静压胶套中胶套主体和背管形成的环形空间装填预处理后的钨粉末，装粉相对密度是35～45％。
13、冷等静压工艺对于保证钨管坯的密度、厚度、直线度、内应力以及与背管的整体成形连接起到至关重要的作用。所述冷等静压中，压力为240～400mpa；具体为300mpa；保压时间为20～40min；具体为30min；降压台阶压力为100～160mpa；具体为120mpa；保压时间为10～20min；具体为15min。
14、冷等静压钨管坯和背管一同从胶套中取出后以背管内孔为基准车加工钨管坯外表面至完全车圆，即可得到密度高、厚度均匀性好、直线度可控、与背管整体成形的冷等静压大长径比钨管坯。
15、本专利技术与现有技术相比，具有以下特点：
16、1、通过合理的冷等静压胶套设计和冷等静压工艺，保证了冷等静压钨管坯的密度、强度以及与背管的整体成形连接。冷等静压钨管坯相对密度≥62％。冷等静压钨管坯表面无裂纹和掉料，以背管内孔为基准加工钨管坯不出现裂纹、崩角、脱落等现象。
17、2、本专利技术中冷等静压胶套的背管起到管靶材背管和冷等静压支撑管的双重作用。
18、3、在室温条件下，不锈钢背管的抗拉强度很高，在冷等静压时基本不会发生塑性变形，冷等静压后以背管内孔为基准加工钨管坯外表面至完全车圆，既可以保证钨管坯的直线度直线度≤0.6mm又可以保证钨管坯的厚度偏差≤0.3mm，为大长径比钨管靶材热等静压时厚度均匀性和直线度控制奠定基础。
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1.一种制备与背管整体成形的冷等静压大长径比钨管坯的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述两种原料钨粉末的激光粒度为在如下I和II中各任选至少一个：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述高温氢气还原退火预处理步骤中，还原温度为1000～1800℃；还原时间为1～4h；料层厚度为3～10mm；氢气流量为3～9m3/h；
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：用冷等静压胶套中胶套主体和背管形成的环形空间装填所述高温氢气还原退火预处理后的钨粉末；
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述钨管坯和背管一同从胶套中取出后，以背管内孔为基准，车加工钨管坯外表面至完全车圆。
6.权利要求1-5任一所述方法制备得到的与背管整体成形的冷等静压大长径比钨管坯。
【技术特征摘要】
1.一种制备与背管整体成形的冷等静压大长径比钨管坯的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述两种原料钨粉末的激光粒度为在如下i和ii中各任选至少一个：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述高温氢气还原退火预处理步骤中，还原温度为1000～1800℃；还原时间为1～4h；料层厚度为3～10mm；氢气流量为3～9m3/h；
...【专利技术属性】
技术研发人员：崔子振，谢飞，王思伦，林岩松，孟烁，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，
类型：发明
国别省市：
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