【技术实现步骤摘要】
本申请涉及碳纤维制造，具体而言，涉及一种碳纤维用上浆剂及其制备方法。
技术介绍
1、碳纤维增强的复合材料在航空、纺织等领域得到广泛应用，但是，碳纤维的伸长率低且材质较脆，在生产加工过程中，经机械摩擦容易产生毛丝及单丝断裂等现象，使碳纤维的强度降低。上浆处理，既可以减少碳纤维之间的摩擦，而且，还可以保护纤维表面，同时，还能在碳纤维与基体树脂之间引入适当的界面层，使树脂基体与纤维很好地结合，提高复合材料的界面性能。但是，现有上浆剂固化得到的涂层在湿热的极端条件下使用时，涂层中的官能团容易水解，导致界面结合能力降低，相应地，导致复合材料的力学性能大幅下降，进而导致碳纤维的应用和推广受到影响。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种碳纤维用上浆剂及其制备方法，该上浆剂形成的涂层能够在湿热的极端条件下稳定存在，以使得对应的碳纤维增强的复合材料具有较为优异的耐湿热性能。
2、本申请的实施例是这样实现的：
3、第一方面，本申请实施例提供一种碳纤维用上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
4、将环氧树脂溶于有机溶剂，然后向有机溶剂中加入改性剂并进行加热反应，得到改性中间体；向改性中间体中加入酸进行反应，然后去除反应体系中的有机溶剂，得到水性环氧树脂；向水性环氧树脂中加入丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、平滑剂和水并进行反应，得到上浆剂。
5、上述技术方案中，先采用改性剂与环氧树脂进行反应，得到改性中间体，然后再加入酸使得改性中间体成为水性环氧树脂，最后再加入丙
6、在一些可选的实施方案中，向水性环氧树脂中加入丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、平滑剂和水并进行反应，得到上浆剂的步骤包括：
7、将丙烯酸酯分为两份，先向水性环氧树脂中加入第一份丙烯酸酯并进行溶胀反应，得到第一乳液；将第二份丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、平滑剂和水并进行混合，得到第二乳液；将第一乳液和第二乳液混合，得到上浆剂。
8、可选地，第一份丙烯酸酯和第二份丙烯酸酯的质量比为1:(0.8～1.2)。
9、上述技术方案中，将丙烯酸酯分成两份，其中，先将第一份丙烯酸酯与水性环氧树脂混合进行溶胀反应，以使得丙烯酸酯能够充分进入水性环氧树脂的分子空隙中，然后将第二份丙烯酸酯与其余功能组分混合形成乳液以后再与前面形成的乳液进行混合。这种分步加入丙烯酸酯的方案，相较于一步法加入丙烯酸酯的方案，一方面，前者能够使得丙烯酸酯与水性环氧树脂充分浸润接触，以取得更好的改性效果，相应地，该上浆剂形成的涂层在湿热的极端条件下更加稳定；另一方面，前者形成的乳液粒径更小，使得上浆剂乳液具有更高的稳定性。
10、进一步地，将第一份丙烯酸酯和第二份丙烯酸酯的质量比限定在特定范围内，以使得两份丙烯酸酯的质量配置较为合理，从而更好的兼顾枝接率以及乳液稳定性。
11、在一些可选的实施方案中，环氧树脂包括e44、e51、e12和f44中的至少一种，和/或，丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
12、可选地，丙烯酸酯的质量为环氧树脂的质量的10～40％。
13、上述技术方案中，环氧树脂和丙烯酸酯的可适用种类较多，能够提供较多的可实施方案，从而便于对本申请的技术方案进行推广和应用。
14、进一步地，将丙烯酸酯和环氧树脂的用量配比限定在特定范围内，能够使得该上浆剂形成的涂层在湿热的极端条件下更加稳定。
15、在一些可选的实施方案中，引发剂包括氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰和过硫酸钠中的至少一种。
16、可选地，引发剂的质量为丙烯酸酯的质量的0.01～0.1％。
17、上述技术方案中，引发剂的可适用种类较多，能够提供较多的可实施方案，从而便于对本申请的技术方案进行推广和应用。
18、进一步地，将引发剂的用量限定在特定范围内，能够使得丙烯酸酯与水性环氧树脂具有较高的枝接率。
19、在一些可选的实施方案中，改性剂包括二乙醇胺、n,n'-二甲基-1，3-丙二胺、甲胺和二异丙胺中的至少一种，和/或，酸包括乙酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸、酸性氨基酸和苹果酸中的至少一种。
20、可选地，改性剂与环氧树脂的摩尔比为(1.2～2)：1。
21、可选地，酸与改性剂的摩尔比为(0.8～1.2)：1。
22、上述技术方案中，采用特定种类的改性剂，能够更为容易且高效的制备得到改性中间体；采用特定种类的酸，能够更为容易且高效的制备得到水性环氧树脂。
23、进一步地，将改性剂与环氧树脂的摩尔比限定在特定范围内，能够使得改性剂与环氧树脂具有较高的枝接率。
24、进一步地，将酸与改性剂的摩尔比限定在特定范围内，能够更为容易且高效的制备得到水性环氧树脂。
25、在一些可选的实施方案中，乳化剂包括十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、阳离子瓜尔胶、阳离子泛醇、阳离子硅油、十二烷基二甲基氧化胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、多元醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、烷基醇酰胺和多元醇单脂肪酸酯中的至少一种。
26、可选地，乳化剂的质量为丙烯酸酯的质量的0.5～10％。
27、上述技术方案中，乳化剂的可适用种类较多，能够提供较多的可实施方案，从而便于对本申请的技术方案进行推广和应用。
28、进一步地，将乳化剂的用量限定在特定范围内，能够使得混合体系更容易乳化。
29、在一些可选的实施方案中，添加剂包括三乙基胺、三丙基胺、三异丙基胺、n，n’-二甲基苄基胺、n，n’-二乙基苄基胺、n，n’-二丙基苄基胺、三苯基胺、三(甲基苯基)胺、三(乙基苯基)胺、甲基吡啶和异喹啉中的至少一种。
30、可选地，添加剂的质量为丙烯酸酯的质量的0.5～23％。
31、上述技术方案中，特定种类的添加剂能够将碳纤维表面的含氧官能团(例如羧基和羟基等)中的氢离子拉出，以使得对应官能团阴离子化，阴离子化后的官能团能够与丙烯酸酯改性的环氧树脂中的环氧基发生亲核反应，以使得上浆剂形成的涂层与碳纤维的表面能够较为牢靠的结合在一起。
32、进一步地，将添加剂的用量限定在特定范围内，以使得上浆剂中具有适宜质量占比的添加剂，更有利于碳纤维表面的羧基和羟本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳纤维用上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向所述水性环氧树脂中加入丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、平滑剂和水并进行反应，得到所述上浆剂的步骤包括：
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括E44、E51、E12和F44中的至少一种，和/或，所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰和过硫酸钠中的至少一种；
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂包括二乙醇胺、N,N'-二甲基-1，3-丙二胺、甲胺和二异丙胺中的至少一种，和/或，所述酸包括乙酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸、酸性氨基酸和苹果酸中的至少一种；
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂包括十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、阳离子瓜尔胶、阳离子泛醇、阳离子硅油、十二烷基二甲基氧化胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括三乙基胺、三丙基胺、三异丙基胺、N，N’-二甲基苄基胺、N，N’-二乙基苄基胺、N，N’-二丙基苄基胺、三苯基胺、三(甲基苯基)胺、三(乙基苯基)胺、甲基吡啶和异喹啉中的至少一种；
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述平滑剂包括聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇单庚酸酯、聚乙二醇单辛酸酯、聚乙二醇单壬酸酯、聚乙二醇二月硅酸酯、聚乙二醇单十五酸酯、聚乙二醇单十四烷酸酯、聚乙二醇二辛酸酯、聚乙二醇单棕榈酸酯、聚乙二醇单亚油酸酯、聚乙二醇单油酸酯和聚乙二醇二油酸酯中的至少一种；
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述向所述有机溶剂中加入改性剂并进行加热反应，得到改性中间体的步骤中，反应温度为75～85℃，反应时长为1～3h。
10.一种碳纤维用上浆剂，其特征在于，采用如权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种碳纤维用上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向所述水性环氧树脂中加入丙烯酸酯、引发剂、乳化剂、平滑剂和水并进行反应，得到所述上浆剂的步骤包括：
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括e44、e51、e12和f44中的至少一种，和/或，所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰和过硫酸钠中的至少一种；
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂包括二乙醇胺、n,n'-二甲基-1，3-丙二胺、甲胺和二异丙胺中的至少一种，和/或，所述酸包括乙酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸、酸性氨基酸和苹果酸中的至少一种；
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂包括十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、阳离子瓜尔胶、阳离子泛醇、阳离子硅油、十二烷基二甲基氧化胺、脂肪醇聚...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈秋飞，李强，祝威威，刘普根，
申请(专利权)人：中复神鹰碳纤维股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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