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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于表面活性剂和蚀刻液,具体涉及一种gemini型吡咯烷酮表面活性剂及其制备方法和在制备四甲基氢氧化铵硅蚀刻液中的应用。
技术介绍
1、在半导体器件工艺中,湿化学蚀刻法以其简单、经济、通用性强等优点得到了广泛的应用。湿法刻蚀使用液体刻蚀介质,这些溶液可以硅片发生化学反应,从而实现刻蚀。利用单晶硅在不同晶相上对于四甲基氢氧化铵的耐腐蚀性不同,实现了在硅片上的各向异性蚀刻。
2、随着时代的进步,集成电路的设计制造需满足各种复杂的工艺条件,不含表面活性剂的强碱化合物溶液往往具有较大的表面张力,对基板的润湿性和不同部位的渗透性差,从而导致了h2气泡和蚀刻剂不均匀性。为了实现更好的蚀刻效果,通常会将表面活性剂添加到蚀刻液中以提高其性能,而低聚表面活性剂因其出色的理化性质和卓越的润湿能力,成为了一个非常有效的关键成分。
3、n-烷基吡咯烷酮表面活性剂由于优异的性能被广泛应用于电子化学品等领域,其中gemini型吡咯烷酮表面活性剂表现出独特的特性,如较低的cmc和较强的表面张力降低效果。因此将gemini型吡咯烷酮表面活性剂应用于硅蚀刻液有望显著提升蚀刻过程的效率与均匀性。
4、cn16041239a公开了一类n-烷基吡咯烷酮的合成方法,具体操作如下:反应罐与溶解桶相连通,且内部安装有搅拌装置,搅拌装置安装喷洒装置用于喷洒催化剂,将1,4-丁二醇脱氢为γ-丁内酯并与有机一元胺反应后提纯得到n-烷基吡咯烷酮。目前对于n-烷基吡咯烷酮的使用为传统表面活性剂,其降低表面活性能力较差,润湿性能较低,效果较
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种gemini型吡咯烷酮表面活性剂及其制备方法和在制备四甲基氢氧化铵硅蚀刻液中的应用。gemini型吡咯烷酮表面活性剂与传统的单体表面活性剂相比,有着反应产率较高和临界胶束浓度较低等特点,将其与四甲基氢氧化铵水溶液复配得到硅蚀刻液,具有表面张力低、润湿能力强、杂质金属离子含量少、有效控制氢气气泡、改善硅片表面粗糙度、蚀刻效果优异的特点,应用前景广阔。
2、为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种gemini型吡咯烷酮表面活性剂的制备方法,包括,
4、s1:将溶解于溶剂中n-烷基-吡咯烷酮加入烧瓶,再滴加二元羧酸,然后将烧瓶置于油浴锅中回流冷凝,在一定温度下进行磁力搅拌,反应一定时间;
5、s2:反应结束后控制至一定温度,减压旋蒸脱除溶剂,得到gemini型吡咯烷酮表面活性剂。
6、作为本专利技术的一种优选方案,其中,s1中n-烷基-吡咯烷酮为n-己基-2-吡咯烷酮。
7、作为本专利技术的一种优选方案,其中,s1中溶剂为甲醇或乙醇。
8、作为本专利技术的一种优选方案,其中,s1中二元羧酸为丙二酸。
9、作为本专利技术的一种优选方案,其中,s1中n-烷基-吡咯烷酮与与二元羧酸的摩尔比为2:1。
10、作为本专利技术的一种优选方案,其中,s1中反应的温度为35~45℃,时间为10~14h。
11、作为本专利技术的一种优选方案,其中,s2中旋蒸的温度为40℃。
12、按上述方法制得的gemini型吡咯烷酮表面活性剂的分子结构如下:
13、
14、基于上述gemini型吡咯烷酮表面活性剂的四甲基氢氧化铵硅蚀刻液,所述蚀刻液由四甲基氢氧化铵水溶液和gemini型吡咯烷酮表面活性剂的水溶液复配而成。
15、作为本专利技术的一种优选方案,其中,蚀刻液中四甲基氢氧化铵的含量为20~28wt.%,gemini型吡咯烷酮表面活性剂的含量为0.1~5wt.%。
16、基于gemini型吡咯烷酮表面活性剂的四甲基氢氧化铵硅蚀刻液的制备方法:将四甲基氢氧化铵、gemini型吡咯烷酮表面活性剂和水按比例混合后搅拌均匀,得到蚀刻液。
17、作为本专利技术的一种优选方案,其中,水为超纯水。
18、相对于现有技术,本专利技术的有益效果在于:
19、(1)本专利技术制备gemini型吡咯烷酮表面活性剂的过程中通过n-己基-2-吡咯烷酮和二元羧酸反应得到一系列非共价键连接的双子表面活性剂,是由两条疏水链和两个极性头基在头基处或头基附近通过间隔物连接而成的,与传统的单体表面活性剂相比,表现出独特的特性,包括较低的临界胶束浓度和较强的表面张力降低效果,具有较强的自聚集能力,并能形成丰富的聚集结构。
20、(2)本专利技术通过将gemini型吡咯烷酮表面活性剂与四甲基氢氧化铵复配制得硅蚀刻液,该蚀刻液改性后的表面张力使液滴接触角变小,润湿能力增大,这加强了氢泡的分离,从而改善了表面粗糙度,并促进了反应物和产物在边界层中的扩散。
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1.一种Gemini型吡咯烷酮表面活性剂的制备方法,其特征在于:将N-烷基-吡咯烷酮溶解于溶剂中,滴加二元羧酸,于油浴中回流冷凝,磁力搅拌反应,减压旋蒸,得到所述的Gemini型吡咯烷酮表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的N-烷基-吡咯烷酮为N-己基-2-吡咯烷酮,二元羧酸为丙二酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:N-烷基-吡咯烷酮与二元羧酸的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度为35~45℃,时间为10~14h;。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的方法制得的Gemini型吡咯烷酮表面活性剂,其特征在于:其分子结构如下:
7.一种如权利要求1-5任一项所述的方法制得的Gemini型吡咯烷酮表面活性剂在制备四甲基氢氧化铵硅蚀刻液中的应用,其特征在于:硅蚀刻液由四甲基氢氧化铵溶液和Gemini型吡咯烷酮表面活性剂溶液复配而成。
8.根据权利要求7所述的应用,其特
...【技术特征摘要】
1.一种gemini型吡咯烷酮表面活性剂的制备方法,其特征在于:将n-烷基-吡咯烷酮溶解于溶剂中,滴加二元羧酸,于油浴中回流冷凝,磁力搅拌反应,减压旋蒸,得到所述的gemini型吡咯烷酮表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的n-烷基-吡咯烷酮为n-己基-2-吡咯烷酮,二元羧酸为丙二酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:n-烷基-吡咯烷酮与二元羧酸的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于...
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