本发明专利技术涉及一种化学共沉淀法制备铟锡氧化物纳米粉体的方法。本发明专利技术的方法是：以纯度均为４Ｎ以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种溶解金属，按质量比Ｉｎ２Ｏ３∶ＳｎＯ２＝８０～９５∶２０～５配置混合溶液，用去离子水调节溶液中的铟离子浓度为１０～２００ｇ／Ｌ，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至ｐＨ值到６～９时得到前躯体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。本发明专利技术的工艺简单，操作方便，对设备的要求不高，投资少，生产成本低，产物纯度高，成份可控，组分均匀，易于实现工业化生产，并且生产出来的粉体分散性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学共沉淀法制备ITO(铟锡氧化物)纳米粉体的方 法，特别涉及了采用超声波分散制备ITO(铟锡氧化物)纳米粉体。
技术介绍
铟锡氧化物(IT0)是通过Sn(IV)在ln203晶格中的n型掺杂形成的半 导体，从而具有低电阻率、高红外光反射率、高可见光透过率等特性。ITO粉体镀成薄膜后对 可见光透明、强烈反射红外光、并有低的膜电阻，因而在液晶显示、微波屏蔽、隔热玻璃、太 阳能电池、车辆窗口去雾除霜等方面获得日益广泛的应用。 随着液晶显示技术的发展，用于透明电极的锡铟氧化物(ITO)需要量急剧增加。 目前，制备ITO薄膜的方法主要采用锡铟氧化物粉体制成靶材，然后用直流磁控溅射法将 靶材制成IT0薄膜。对于制备ITO靶材所用粉体，要求十分严格，不仅要求纯度高，而且要 求粒度细。 纳米ITO粉体的制备方法很多，按研究的学科可以分为物理法、化学法和物理化 学法。按照物质的原始状态又可分为固相法、液相法和气相法。CN200510072252. 6公布了一种纳米级氧化铟锡复合粉体的制备方法，其特点是利用无机单强酸或混合强酸水溶液分别溶解金属铟、金属锡，或将可溶性金属铟盐和金属锡盐溶解于水中，将配置的二溶液混合，在强烈的搅拌下加入沉淀剂生产铟锡氢氧化物，经水洗、有机溶剂洗和固液分离后，加入有机溶剂共沸蒸馏，滤饼经干燥、打散、煅烧得到超细ITO粉体，此法引入了共沸蒸馏、打散工序。延长了生产时间，降低了生产效率。 CN200510110585. 3公布了采用共沉淀法制备锡掺杂氧化铟(ITO)纳米粉体的方法，其由含铟化合物和含锡化合物的水溶液与沉淀剂进行沉淀反应，过滤，对所得的沉淀进行洗涤，干燥及热处理所得，其特征在于含铟化合物为硝酸铟、醋酸铟、草酸铟、硫酸铟、铟的纯盐、溴化铟和酒石酸铟，所说的含锡化合物为草酸亚锡、醋酸亚锡、溴化锡、锡的纯盐、硫酸亚锡、硫酸锡、硫化锡、典化锡、硝酸锡和硝酸亚锡。其中所说的热处理温度为500 800°C ，保温2 6个小时，此专利技术的煅烧温度起点过低，在50(TC煅烧时，氧化物晶型转变和晶粒生长不完全，颗粒较细，粉体易团聚。
技术实现思路
本专利技术的目在于提供一种，其工艺简单，操作方 便，对设备的要求不高，投资少，生产成本低，产物纯度高，成份可控，组分均匀，易于实现工 业化生产，并且生产出来的粉体分散性好。 本专利技术的技术方案是以纯度均为4N以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫 酸的一种或多种溶解金属，按质量比111203 : Sn02 = 80 95 : 20 5配置混合溶液，用去 离子水调节溶液中的铟离子浓度为10 200g/L，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分 散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至pH值到6 9时得到前躯体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。 本专利技术的还包括以下具体的技术方案 用去离子水调节溶液中的铟离子浓度后，氨水采用在20 IO(TC温度下滴加方式3加入。 分散剂的用量为溶液总体积的2% 10%，超声波分散的时间为30 240min。 用去离子水对前躯体溶液洗涤至无酸根离子，再用分析级的无水乙醇洗2 6次， 然后陈化2 6小时。 所述的干燥温度为60 9(TC，干燥时间为4 8小时。 所述的煅烧温度为200 350°C ，保温2 5小时后，升温到600 900°C ，再保温 4 8小时，升温速率为1 l(TC /min。 本专利技术的有益效果是通过调节初始混合溶液中的铟离子浓度，在一定的条件 下滴加氨水做沉淀剂制备超细纳米粉体，由于同时加入无水乙醇和超声波进行分散，有效 的解决了超细粉体团聚的问题。此法制备所得的粉体分散性好，粉体颗粒尺寸12. 4 25. 6nm，比表面积为28. 7 63. 9m7g，粉体颗粒粒径分布较窄。附图说明 图1为本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式本专利技术的具体实施方案如下 实施例1 :取7. 44g金属铟，O. 78g金属锡分别至于37 %的分析纯的盐酸溶液溶 解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到10g/L，在 3(TC恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀齐U，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液 体积2%的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为30min，继续滴加氨水至溶 液中pH值为6得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液中检测不到C1—时 用无水乙醇洗2次，陈化2小时后，在在6(TC下干燥8小时，得到的粉体在20(TC下保温5 小时后以2°C /min的升温速率到60(TC保温8小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为17. 8nm ITO纳米粉体。 实施例2 :取22. 32g金属铟，2. 34g金属锡分别至于65%的分析纯的硝酸溶液溶 解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到50g/L，在 6(TC恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀剂，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液 体积4%的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为60min，继续滴加氨水至溶 液中pH值为7得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液无N03—时用无水 乙醇洗3次，陈化4小时后，在7(TC下干燥6小时，得到的粉体在25(TC下保温4小时后以 4°C /min的升温速率到70(TC保温6小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为20. 7nmlT0纳米 粉体。 实施例3.取74. 45g金属铟，7. 87g金属锡分别至于98%的分析纯的硫酸溶液溶 解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到100g/L，在 8(TC恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀剂，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液 体积6X的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为90min，继续滴加氨水至溶 液中pH值为8得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液无S04-时用无水 乙醇洗3次，陈化5小时后，在8(TC下干燥6小时，得到的粉体在30(TC下保温4小时后以6°C /min的升温速率到80(TC保温4小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为17. 8nmlT0纳米粉体。 实施例4.取90. 43g金属铟，9. 56g金属锡分别至于分析纯37%盐酸65%硝酸 =2 : l(溶液体积比)溶液溶解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水 调节铟离子浓度到150g/L，在9(TC恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀齐IJ，待溶 液中出现白色沉淀时加入溶液体积8%的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间 为120min，继续滴加氨水至溶液中pH值为9得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次 洗涤至溶液无C1—、N03—时用无水乙醇洗4次，陈化6小时后，在9(TC下干燥6小时，得到的 粉体在35(TC下保温2小时后以8°C /min的升温速率到90(TC保温4小时，得到分散性好， 颗粒平均粒径25. 3nmlT0纳米粉体。权利要求一种，其特征是以纯度均为4N以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种溶解金属，按质量比In2O3∶SnO2＝80～95∶20～5配本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，其特征是：以纯度均为４Ｎ以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种溶解金属，按质量比Ｉｎ↓［２］Ｏ↓［３］∶ＳｎＯ↓［２］＝８０～９５∶２０～５配置混合溶液，用去离子水调节溶液中的铟离子浓度为１０～２００ｇ／Ｌ，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至ｐＨ值到６～９时得到前躯体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：甘国友，严继康，刘杰，陈忠文，孙加林，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。