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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于储能材料,涉及一种制备硅纳米线的装置及方法。
技术介绍
1、随着能源技术的发展,人们对储能材料提出了更高的需求。硅材料由于具有较高的比容量,被视为下一代负极材料的取代物。然而,常规的硅材料在充放电过程中会发生体积膨胀,从而导致材料粉化掉渣等问题,严重影响了电池的使用寿命。而硅纳米线由于其高表面积和独特的准一维结构,使得使用硅纳米线的材料和器件在许多方面都具有优异性能,如硅纳米线在锂离子电池充放电时,可以保持良好的结构稳定性和循环性能,因此,大批量制备高质量的硅纳米线是其产业化应用的关键所在。
2、目前,硅纳米线的制备方法包括自上向下法和自下向上法,其中,自上向下法是通过刻蚀技术在硅基底上进行定向刻蚀,来获得设定的硅纳米线阵列或图案,对设备要求高,成本大,无法大批量生产,往往用于尖端设备;而自下向上法通常采用化学气相沉积法进行制备,由于生长机理的争议以及制备条件的影响,使得制备的硅纳米线直径分布较宽,不能稳定合成。
3、在硅纳米线的制备过程中,主要将硅源通过载气带入反应装置中,使其在反应装置内与催化剂反应形成晶核,然后实现硅纳米线的生长,如现有技术中通过cvd制备硅纳米线,该实验实现了硅纳米线的少量制备,但受制备装置的影响,制备的硅纳米线直径分布较宽。此外,cn 106207144a公开了一种电解法制备硅纳米线的方法,将二氧化硅和氯化钠粉末压制成极片,然后烧结极片,最终通过电解来制备硅纳米线;具体步骤包括:(1)将二氧化硅和氯化钠的混合粉末压制成阴极片;(2)对步骤(1)得到的阴极片进行烧结;
4、cn 108452790a公开了一种纳米结构的电池活性材料及其制备方法,通过在碳基基底表面预先沉积cu基催化剂,之后通过vls或vss机理进行硅纳米线的生长,但是该生长方式具有较大的不确定性及工艺复杂程度;由于vls或vss机理中,形成的种晶的直径直接决定生长的硅纳米线的直径,但是,其公开的硅纳米线直径为30-50nm,因此,需要使用价格极其昂贵的纳米级铜源作为催化剂,而且纳米粉体在碳基材料表面的均匀分布非常困难,会导致生长的产物无法稳定控制,由其sem结果可以明显看出,生长产物为硅纳米颗粒、硅棒和硅纳米线的多种混合物,同时其晶体形态也无法控制,单晶、多晶及无定型硅都大量存在,后续的应用环节很难将其均匀分散并有效使用。
5、基于以上研究,需要提供一种制备硅纳米线的装置,所述装置能够提升硅纳米线的生产质量,使得到的硅纳米线的直径可控性高,均一性高,并且还能降低硅纳米线的生产成本,提高生产效率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种制备硅纳米线的装置及方法,所述装置能够提升原料之间的混合均匀程度,提高产物的均一性,并能有效控制硅纳米线生长的直径,使产物质量可控,硅纳米线的线径分布均匀程度能够得到明显改善。
2、为达到此专利技术目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、第一方面,本专利技术提供了一种制备硅纳米线的装置,所述装置包括炉膛1,所述炉膛1一侧设置第一原料罐2,另一侧设置第二原料罐3;
4、所述炉膛1上还设置有扰流管6。
5、本专利技术所述装置中,炉膛1上设置有扰流管6,使得原料进入炉膛1后,能够通过扰流管6通入气体,使原料通过旋风扰流气进行混合,有效提高了原料气的混合均匀程度,提高了产物均一性;同时,本专利技术所述炉膛1一侧设置第一原料罐2,另一侧设置第二原料罐3,使第一原料罐2中的原料和第二原料罐3中的原料能以对流的方式进料,进一步提升了产物的均一性,提高了硅纳米线的生产质量。
6、优选地,所述炉膛1和第一原料罐2之间设置有第一进料阀4。
7、优选地,所述第一进料阀4和炉膛1之间还设置有第一进料口7。
8、优选地,所述炉膛1和第二原料罐3之间还设置有依次连接的蠕动泵9和第二进料阀5。
9、优选地,所述第二原料罐3中包括第二原料,所述第二原料包括硅源和催化剂的混合悬浊液。
10、本专利技术所述炉膛1和第一原料罐2之间包括第一进料阀4,打开第一进料阀4即可实现原料的进料,炉膛1和第二原料罐3之间包括蠕动泵9和第二进料阀5,打开第二进料阀5后在蠕动泵9的作用能实现进料;由于硅纳米线制备过程中催化剂较难雾化,因此,较难雾化的催化剂能够置于第二原料罐3中,不进行雾化,与硅源混合以悬浊液形式通过蠕动泵9进料即可,在保证反应均匀性和产物质量的同时,大大降低了生产难度。
11、优选地,所述炉膛1和蠕动泵9之间还设置有第二进料口8。
12、优选地,所述炉膛1的内部还设置有衬板10,两侧还设置有出气口11。
13、优选地,所述衬板10的材质包括石英、刚玉、氮化硅或碳化硅中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制的组合包括石英和刚玉的组合,或氮化硅和碳化硅的组合。
14、第二方面,本专利技术提供了一种制备硅纳米线的方法,所述方法采用如第一方面所述的装置进行制备,所述方法包括如下步骤:
15、将载气气体通过扰流管6通入炉膛1中,然后将第一原料罐2中的第一原料,以及第二原料罐3中的第二原料通入炉膛1中进行反应,得到所述硅纳米线。
16、本专利技术所述第一原料和第二原料采用对流的进料方式,并且载气气体通过扰流管6通入炉膛1中进行扰流,能够使第一原料和第二原料混合更加充分,提高了产物的均匀程度。
17、优选地,所述第一原料加热成蒸汽后,打开第一进料阀4,通过第一进料口7通入炉膛1中。
18、优选地,所述第二原料通过升温成蒸汽通入炉膛1中,或者第二原料通过蠕动泵9在第二进料口8处通入炉膛1中,所述蠕动泵9的进料速率为10-100ml/min,例如可以是10ml/min、30ml/min、50ml/min、70ml/min、90ml/min或100ml/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
19、优选地,所述第二原料包括硅源和催化剂的混合悬浊液。
20、优选地,所述第一原料和第二原料在通入炉膛1前,先将炉膛1加热至反应温度。
21、本专利技术所述第二原料为硅源和催化剂的混合悬浊液,悬浊液不仅能够通过蠕动泵9的作用通入炉膛1中,也可以加热使第二原料成蒸汽后通入炉膛1中,但是催化剂雾化的加料方式难度较大,本专利技术优选将第二原料以悬浊液形式,通过蠕动泵9加入炉膛1中;因此,为了配合第二原料的加料方式,炉膛1在进料前,炉膛1需要加热至反应温度,使第二原料中的催化剂进入炉膛1中后能迅速变成气体,与第一原料的蒸汽在扰流下迅速混合,从而提升了原料的混合均匀程度,提升了硅纳米线的品质。
22、优选地,所述反应温度为700-1000℃,例如可以是700℃、800本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备硅纳米线的装置,其特征在于,所述装置包括炉膛(1),所述炉膛(1)一侧设置第一原料罐(2),另一侧设置第二原料罐(3);
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述炉膛(1)和第一原料罐(2)之间设置有第一进料阀(4);
3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述炉膛(1)和第二原料罐(3)之间还设置有依次连接的蠕动泵(9)和第二进料阀(5);
4.一种制备硅纳米线的方法,其特征在于,所述方法采用如权利要求1-3任一项所述的装置进行制备,所述方法包括如下步骤:
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述第一原料加热成蒸汽后,打开第一进料阀(4),通过第一进料口(7)通入炉膛(1)中;
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述催化剂为微米级粉末;
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,所述第一原料加热成蒸汽的温度在第一原料的熔点以上;
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于,所述载气气体先进行洗气将炉膛(1)内空气排出,使炉膛(1)充满常压
9.根据权利要求4-8任一项所述的方法,其特征在于,所述进行反应的时间为10-60min;
10.根据权利要求4-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种制备硅纳米线的装置,其特征在于,所述装置包括炉膛(1),所述炉膛(1)一侧设置第一原料罐(2),另一侧设置第二原料罐(3);
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述炉膛(1)和第一原料罐(2)之间设置有第一进料阀(4);
3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述炉膛(1)和第二原料罐(3)之间还设置有依次连接的蠕动泵(9)和第二进料阀(5);
4.一种制备硅纳米线的方法,其特征在于,所述方法采用如权利要求1-3任一项所述的装置进行制备,所述方法包括如下步骤:
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述第一原料加热成蒸...
【专利技术属性】
技术研发人员:廖健淞,谭海龙,杨淋,杨小丰,李辰宇,王作智,
申请(专利权)人:拓米成都应用技术研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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