【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳纤维生产，具体涉及一种偶氮二异丁腈中铁离子含量的检测方法，尤其涉及一种准确的偶氮二异丁腈中铁离子含量的检测方法。
技术介绍
1、碳纤维作为一种高强高模的新型材料，已经越来越广泛的应用于航空航天、碳碳复材、风力发电、体育休闲、建筑等各个领域。随着碳纤维应用领域的不断拓展，如何改进碳纤维生产工艺，提升碳纤维性能成为当前碳纤维产业的热点问题之一。现在碳纤维原丝生产一般采用共聚方法，偶氮二异丁腈是目前最常用的引发剂，因为它在预氧化过程中引发环化反应的效率高，可以明显的降低环化温度，并使环化的放热峰变宽，避免了集中放热现象。因此对偶氮二异丁腈的检测对于聚丙烯腈生产的控制尤为重要。由于偶氮二异丁腈加热下容易分解释放出多种有毒物质，因此对其进行检测时也需谨慎处理。目前对于偶氮二异丁腈中的铁离子含量并没有一种明确的检测方法，相关方面的研究仍处于空白状态。因此如何提供一种能够准确安全检测偶氮二异丁腈中铁离子含量的方法，成为了亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种偶氮二异丁腈中铁离子含量的检测方法，尤其提供一种准确的偶氮二异丁腈中铁离子含量的检测方法。本专利技术提供的检测方法能够准确有效检测偶氮二异丁腈中铁离子含量，具有安全性高、准确度高的优点。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一方面，本专利技术提供了一种偶氮二异丁腈中铁离子含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
4、(1
5、(2)将步骤(1)得到的灰化后样品与还原剂、ph调节剂、水混合，之后与显色剂混合反应，反应结束后测定反应液吸光度，结合标准曲线计算待测样品中铁离子含量。
6、上述方法通过对样品进行处理，并结合显色剂进行显色反应的方式，能够有效减少检测过程的危险性，整体方法简单准确，安全性高。
7、优选地，步骤(1)所述碳化过程中，待测样品少量多次进行碳化，每次碳化的待测样品的质量不超过0.05g，例如0.01g、0.02g、0.03g、0.04g或0.05g等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
8、上述处理过程能够有效减少处理过程中产生的有毒物质，提高检测的安全性。
9、优选地，步骤(1)所述碳化所用的容器在进行碳化前经过灼烧处理，所述灼烧的温度为600-800℃，例如600℃、650℃、700℃、750℃或800℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
10、上述灼烧处理能够有效减少容器中可能的残留物质对检测的干扰，提高检测准确度。
11、优选地，步骤(1)所述碳化在通风环境下进行。
12、优选地，步骤(1)所述碳化的温度为200-300℃，例如200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、优选地，步骤(1)所述待测样品与高氯酸的料液比为(5-8):1g/ml，例如5:1g/ml、6:1g/ml、7:1g/ml或8:1g/ml等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、优选地，步骤(1)所述高氯酸的质量分数为70-75％，例如70％、71％、72％、73％、74％或75％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15、优选地，步骤(1)与高氯酸混合加热的温度为400-500℃，例如410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16、优选地，步骤(1)所述灰化的温度为600-700℃，例如600℃、610℃、20℃、30℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃或700℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17、优选地，步骤(1)所述灰化的时间2-4h，例如2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18、优选地，步骤(2)所述还原剂包括盐酸羟胺。
19、优选地，所述盐酸羟胺以盐酸羟胺溶液的形式进行混合，所述盐酸羟胺溶液的浓度为80-120g/l，例如80g/l、90g/l、100g/l、110g/l或120g/l等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20、优选地，所述待测样品与盐酸羟胺溶液的料液比为(2-5):1g/ml，例如2:1g/ml、3:1g/ml、4:1g/ml或5:1g/ml等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21、优选地，步骤(2)所述ph调节剂包括盐酸和乙酸铵溶液。
22、优选地，所述盐酸的质量分数为15-20％，所述乙酸铵溶液的浓度为80-120g/l，其中盐酸的质量分数可以是15％、16％、17％、18％、19％或20％等，乙酸铵溶液的浓度可以是80g/l、90g/l、100g/l、110g/l或120g/l等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23、优选地，所述待测样品与盐酸的料液比为(2-5):1g/ml，所述待测样品与乙酸铵溶液的料液比为3:(4-8)g/ml，其中待测样品与盐酸的料液比可以是2:1g/ml、3:1g/ml、4:1g/ml或5:1g/ml等，待测样品与乙酸铵溶液的料液比可以是3:4g/ml、3:5g/ml、3:6g/ml、3:7g/ml或3:8g/ml等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
24、优选地，步骤(2)所述显色剂包括α,α’-联吡啶。
25、另一方面，本专利技术还提供了如上所述的检测方法在偶氮二异丁腈生产控制中的应用。
26、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
27、本专利技术提供了一种偶氮二异丁腈中铁离子含量的检测方法，通过对样品进行处理，并结合显色剂进行显色反应的方式，能够有效减少检测过程的危险性，整体方法简单准确，安全性高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种偶氮二异丁腈中铁离子含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化过程中，待测样品少量多次进行碳化，每次碳化的待测样品的质量不超过0.05g；
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化在通风环境下进行。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化的温度为200-300℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述待测样品与高氯酸的料液比为(5-8):1g/mL；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述灰化的温度为600-700℃；
7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述还原剂包括盐酸羟胺；
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述pH调节剂包括盐酸和乙酸铵溶液；
9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法在偶氮二异丁腈生产控制中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种偶氮二异丁腈中铁离子含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化过程中，待测样品少量多次进行碳化，每次碳化的待测样品的质量不超过0.05g；
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化在通风环境下进行。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化的温度为200-300℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述待测样品与高氯酸的料液比为(5-...
【专利技术属性】
技术研发人员：瓦惠珍，王瑜瑾，陈阳，李娜，
申请(专利权)人：杭州和兴碳纤维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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