一种滴定法测试镍化合物中镍和钴含量的方法技术

一种滴定法测试镍化合物中镍和钴含量的方法，其步骤包括：１）将镍化合物进行溶解得到镍溶液；２）取部分步骤１）得到的镍溶液，对其进行配位滴定法测得镍钴金属总含量；３）取部分步骤１）得到的镍溶液，加入过硫酸铵，再用配位滴定法测得镍金属含量；４）步骤２）中测得的镍钴金属总含量减去步骤３）中的镍金属含量，得到钴金属含量。采用这种测试方法测得的样品中的镍、钴含量的相对误差较小，准确度高，同时方法的重复性好，测试条件要求较低，为适合工作生产的一种测试方法。

【技术实现步骤摘要】

专利技术是关于一种测定可溶性镍化合物中镍和钴含量的方法，尤其是关于 一种配位滴定法测定可溶性镍化合物中镍和钴含量的方法。
技术介绍
球形氢氧化亚镍是镍充电电池的正极材料。镍是主含量，钴是其重要的 添加剂，添加钴能大大改善球形氢氧化亚镍晶体内部导电性，增加晶体内部 活性，使其电容量能充分发挥出来。钴含量太少，其作用达不到预期效果。 含量太多，对成本不利，甚至电池性能反而下降。准确测定球形氢氧化亚镍 中镍、钴含量对保证镍充电电池品质具有重要意义。目前测定球形氢氧化亚 镍中镍、钴含量的方法主要是用配位滴定法测镍钴总含量，用原子吸收法测Co含量，两者之差便是Ni的含量。目前方法测定球形氢氧化亚镍中镍、钴含量是在PH=9~12的情况下， 用紫脲酸铵作指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定，溶液颜色 由黄色变为紫色即为终点。据终点处消耗的EDTA标准溶液的体积计算出镍 钴总含量。再通过原子吸收法测出钴的含量，通过镍钴的总含量减去钴的含 量便得到镍的含量。但是上述测试方法由于在原子吸收测试钴金属含量步骤 中造成的相对误差较大，约4%左右。因为原子吸收只能分析测试溶液中PPm 级的元素，为了达到测定PPm级的元素对样品的要求， 一般采取称取少量 样品或者称较多样品再进行稀释数倍的方法来达到测试所需样品的测试要 求。少量样品由于称样量少，会造成较大的称样误差。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的测定可溶性镍化合物中镍和/钴 含量的方法测量误差较大的缺点，提供一种测量误差较小的测定可溶性镍化 合物中镍和/钴含量的方法。，其步骤包括1) 将镍化合物进行溶解得到镍溶液；2) 取部分步骤1)得到的镍溶液，对其进行配位滴定法测得镍钴金属 总含量；3) 取部分步骤1)得到的镍溶液，加入过硫酸铵，再用配位滴定法测 得镍金属含量；4) 步骤2)中测得的镍钴金属总含量减去步骤3)中的镍金属含量， 得到钴金属含量。述步骤2)中配位滴定法测得镍钴金属总含量的测试条件为PH为 9~12,紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸的标准溶液进行配位滴定测得 镍钴金属总含量。所述步骤3)中配位滴定法测得镍金属含量的测试条件为PH为9~12， 紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液进行配位滴定测得镍金属含所述步骤3 )中过硫酸铵的量与样品中钴金属样品中钴金属理论含量摩 尔比为3 10: 1。专利技术人经过大量的实验发现过硫酸铵将0>2+氧化成Co3+，由于络合离 子3+的稳定性更高，0)3+不再介入EDTA的络合，同时络合离子 [Co(NH3)6产和过量的过硫酸铵对指示剂的灵敏度并没有影响，因此本专利技术 所述的测试方法较原子吸收测试镍金属含量要准确。本专利技术提供的测定可溶性镍化合物中镍和/钴含量的方法，由于在待测溶4液中镍和钴含量均属高含量，而原子吸收法只适合测定微量元素。不适合于 常量分析，常量分析样品经过数倍稀释，由稀释步骤带来的误差往往较大。 本专利技术设计了一种全化学分析的方法，最适合常量的镍和钴含量的测试(待 测试样品中待测元素的含量》lwt。/。称为常量)，因而大大降低了测量误差，提高了测量结果的准确性，同时该方法简单易行、成本低廉、对实验室的要 求较低、同时试验的可重复性较好。具体实施方式本专利技术所述的配位滴定法为本领域的技术人员公知的配位滴定法。本专利技术所述的EDTA为领域技术人员常见的络合剂。 根据本专利技术的一种实施方式，本专利技术提供的测定可溶性镍化合物中镍和 /或钴含量的方法包括下述步骤1、仪器和试剂盐酸(分析纯)与去离子水按照体积比为1: l配制成盐酸水溶液； 氨水(分析纯)1: 1与去离子水按照体积比为1: 1配制成氨水水溶液； 紫脲酸胺指示剂称取lg紫脲酸胺+100g氯化钠研细，备用；EDTA标准溶液EDTA的浓度约为0.05mol/L (用80(TC灼烧至恒重的 基准ZnO标定至0.000lmol/L。碱式滴定管、滴定台、马福炉。实施例1取5个样品，分别编好为l号、2号、3号、4号、5号样品，并分别进 行上述测试，测试步骤如下(1)样品溶解准确称取lg左右球形氢氧化亚镍样品(精确至0.0002g) 于250ml三角烧杯中，加入上述的盐酸水溶液中溶解，定容于100ml容量瓶中得到样品溶液。(2) Ni+Co总量滴定准确移取10ml上述样品溶液于250ml三角烧杯中，加入20ml去离子水， 再用氨水调节溶液PH为10~12，加紫脲酸铵指示剂0.2g，溶液呈浅棕黄色， 用己标定至精度至0.0001mol/L的EDTA标准溶液滴定，当溶液由浅棕黄色 突变为亮紫色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V,。(3)Ni量滴定准确移取10ml上述样品溶液于250ml三角烧杯中，再用氨水调节溶液 PH为10 12，加入0.4g过硫酸铵，摇匀后，加紫脲酸铵0.2g，溶液呈浅棕 黄色，用已标定至精度至0.0001mol/L的EDTA标准溶液滴定，当溶液由浅 棕黄色突变为亮紫色即为终点,记录所消耗EDTA的体积V2。 计算Ni%=(V2 X C3 X C1/0.1 m) X 100% Co%= X 100%C1:M的毫摩尔质量 C2:Co的毫摩尔质量O.lm:在100毫升样品容量中移取10毫升样品溶液，因此配位滴 定中的样品的含量为(10/100)承m即0.1m C3: EDTA标准溶液浓度(mol/L) V1:滴定Ni+Co总量时用去的EDTA的体积(ml) V2:滴定Ni时用去的EDTA的体积(ml) m:被称取的试样质量(g) (4)回收率试验取按照步骤(1)至(3)测定出其中镍和钴含量的球形Ni(OH)2样品， 在其金属盐溶液中添加己知体积的镍和钴标准溶液，再按上述步骤测量出加标后镍和钴含量，按下式计算回收率加标后测定元素的量加标前测定元素的量+元素标准样的添加量回收率的计算结果如表1所示。表l<table>table see original document page 7</column></row><table>由表1中可以看出，按照本专利技术方法测定球形Ni(0H)2中镍和/或钴含量 时，测定镍的回收率在99.17-101.26%之间，测定钴的回收率在98.37-101.40% 之间，相对误差在±1 2%。因此本专利技术提供的测定球形Ni(OH)2中镍钴含量 的方法的准确度高。(5)重复性试验对同一球形Ni(OH)2样品中镍、钴元素分别进行六次重复测定，测试结果 如表2所示。表2，数 元^\1 23456平均 值标准 偏差相对标 准偏差 (%)含量(重量％)镍60.7560.6660.8260.7560.7860.8960.780.0700.116%钴1.041.021.011.041.041.031.030.0121.121%由表2可见，按照本专利技术方法测定球形Ni(OH)2样品中镍含量时，镍的 相对标准偏差为0.116%;测定钴含量时，钴的相对标准偏差为1.121%。对 比现有技术，本专利技术提供的测定球形Ni(OH)2样品中镍、钴元素含量的方法 重复性好，准确度高。对比例1该对比例用于说明现有技术中测定可溶性镍化合物中镍和钴含量的方 法。现有技术是目前测定球形氢氧化亚镍中镍、钴含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种滴定法测试镍化合物中镍和钴含量的方法，其步骤包括：　１）将镍化合物进行溶解得到镍溶液；　２）取部分步骤１）得到的镍溶液，对其进行配位滴定法测得镍钴金属总含量；　３）取部分步骤１）得到的镍溶液，加入过硫酸铵，再用配位滴定 法测得镍金属含量；　４）步骤２）中测得的镍钴金属总含量减去步骤３）中的镍金属含量，得到钴金属含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付昌维，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]