【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷材料，具体涉及一种h-bn-sialon复合型绝缘高导热球型粉体及其制备方法。
技术介绍
1、随着新一代信息技术及新能源汽车产业发展，电子元器件向智能化和高密度发展。新能源汽车电控系统也因此具备传导功率大，瞬时超大电流的特点。但是高密度、高功率电子元器件运行中会产生大量热量，传统的导热材料由于其加工性差，原料匮乏，绝缘性差等缺点，限制了其发展，而且大多数高分子聚合物本身导热性差，为满足科技和社会发展的需要，需在高分子聚合物中添加具有高热导率的填料，因此，研究和开发高导热材料已成为研究热点之一。
2、常见的导热填料有金属粉末填料(如银粉、铝粉等)、高分子填料和无机非金属填料（如氮化硅、氮化铝等）三大类。金属粉末填料虽然导热性好，但金属易被氧化生成金属氧化物降低它的导热性能，而且金属作为导体并不适合填充到高导热绝缘体系中。高分子填料的导热性太差，不具备导热填料高导热的要求。无机非金属填料的导热性能好、机械强度高、化学性质稳定，是当前最热门的导热填料。
3、无机非金属中的金属氧化物、氮化物，如al2o3、mgo、zno、aln、si3n4、bn等，具有优异的导热性、电绝缘性，高机械强度和高化学稳定性等优点，广泛用于要求高导热的场合，如混合集成电路、导热填料等领域，符合电动汽车电池中的导热填料须具备的高强度、高热导率、耐高温、化学性质稳定等性能。
4、现阶段市场上的导热粉还是以球型氧化铝粉为主，主要是以高填充量来提高复合材料的热导率，用来满足对导热系数要求高的需求。但是其密度为3.5
5、由于所使用的原料种类繁多，原料之间架构的不确定因素也随之放大，如何使导热填料间的协同效应最大化是研究者们需要考虑的问题。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供了一种h-bn-sialon复合型绝缘高导热球型粉体及其制备方法，本专利技术以h-bn材料为基体，通过加入si3n4、aln、b2o3等高导热陶瓷粉对h-bn进行改性，制备出复合型绝缘高导热球型粉体。
2、本专利技术第一方面提供一种h-bn-sialon复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
3、步骤s1：将h-bn粉体、aln粉体、si3n4粉体、b2o3粉体置于装有氧化锆球的球磨罐中，将球磨罐置于球磨机中，并充入保护气体进行球磨，取出后，在300-600℃条件下干燥得到混合粉体；
4、步骤s2：将混合粉体与溶剂进行混合，制成浆料，喷雾造粒后，制得球型粉；
5、步骤s3：将球型粉放入氮化硼坩埚中，并置于高温炉中进行烧结，先升温至700-800℃，升温速率为8-10℃/min，继续升温至1300-1600℃，保温1-3h，升温速率为3-6℃/min；继续升温至2000-2300℃，保温1-3h，升温速率为1-3℃/min；随炉冷却后，取出样品，筛分、干燥即得所述h-bn-sialon复合型绝缘高导热球型粉体；其中，在温度升至600℃时，充入保护气体。
6、烧结过程中，当温度升高至700-800℃时，由于此时原料间还未发生反应，因此设置升温速率为8-10℃/min，提高效率缩短烧结时间，但是升温速率也不能过快，否则易使材料受热不均。温度进一步升高至1300-1600℃时，设置升温速率为3-6℃/min，并在此条件下保温1-3h，此过程中各原料间会发生反应，需要保证完全反应以及反应的均匀性，避免反应不完全或个别氮化硼晶粒异常长大，影响材料的致密度和球型度等性能。当温度进一步升高至2000-2300℃时，保温1-3h，此阶段材料烧结成型，此阶段若温度过高，会导致反应生成的bn小片晶的生长及液相填充；同时若升温过快，又会阻碍h-bn片晶的生长，对材料的导热效果影响极大。
7、优选的，所述步骤s1中，按质量百分比计，所述h-bn粉体的添加量为40-80%、aln粉体的添加量为5-30%、si3n4粉体的添加量为5-30%、b2o3粉体的添加量为5-40%。
8、更优选的，按质量百分比计，所述h-bn粉体的添加量为45-60%、aln粉体的添加量为10-20%、si3n4粉体的添加量为10-20%、b2o3粉体的添加量为15-25%。
9、h-bn是导热性能最好、膨胀系数最小的陶瓷材料之一，但是其大量填充后粘度大、流动性较差。si3n4具有高硬度、高强度、高温稳定性等特点；aln强度高、导热性好、绝缘性好；b2o3具有熔点低的特性，进行低温致密化可有效提高材料的烧结性能。本专利技术中，使用高热导率的h-bn作为基体，加入si3n4、aln和b2o3粉体对其进行改性，从微观结构对高导热陶瓷粉体进行多元复合。
10、各原料均匀混合后，先进行喷雾造粒制成球型粉，然后在烧结的过程中，各原料间发生固相反应使高导热粉体在微观上进行复合。在高温烧结过程中，b2o3会与si3n4进行反应，生成bn和sio2，反应式见式1；与aln进行反应，生成bn和al2o3，反应式见式2；且三者还会同时反应生成bn和塞隆相，反应式见式3。生成的sio2和al2o3一部分又会进一步与si3n4发生反应，形成塞隆相，反应式见式4；而另一部分则会填充在孔隙中，提高材料的致密度。因此，在整个制备过程中，须严格控制各原料的使用量，来保持反应的顺利进行。反应生成的氮化硼粒径较为细小，与添加的颗粒形成颗粒级配以及有液相氧化硅填充，极大的提高了球型粉体颗粒的强度和致密度。
11、2b2o3+si3n4=4bn+3sio2 式1。
12、b2o3+2aln=2bn+al2o3 式2。
13、7b2o3+10aln+2si3n4= si6al10o21n4 +14bn 式3。
14、3(3al2o3·2sio2) +2si3n4 +al2o3=2si6al10o21n4 式4。
15、优选的，步骤s1中，所述h-bn粉体的平均粒径为5-20 um，纯度≥99.9%；aln粉体的平均粒径为0.5-5 um，纯度≥99.9%；si3n4粉体的平均粒径为0.5-5 um，纯度≥99.9%；b2o3粉体的平均粒径为5-8μm，纯度≥99.9%。
16、h-bn作为本专利技术的球型粉体的基体材料，其具有优异的导热率和低膨胀系数的特点，但是其独特的片层结构，烧结后易形成卡片房式结构，致密度较低。但是如前所述，本专利技术的几种原料之间会本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种h-BN-SiAlON复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种h-BN-SiAlON复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，球磨机的转速为700-1700 r/min，球磨时间为4-36 h，其中，每次球磨时间为1-3 h，每次球磨间隔时间为0.5-3h。
3.根据权利要求1所述的一种h-BN-SiAlON复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，球磨后的混合粉体D50在1-3μm。
4.根据权利要求1所述的一种h-BN-SiAlON复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，溶剂与混合粉体的质量比为1-10：1。
5.根据权利要求1所述的一种h-BN-SiAlON复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述喷雾造粒的具体条件为：干燥塔温度200-350℃，速度为1-5 L/H。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的h-BN-SiAlON复合型绝缘高导
...【技术特征摘要】
1.一种h-bn-sialon复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种h-bn-sialon复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，球磨机的转速为700-1700 r/min，球磨时间为4-36 h，其中，每次球磨时间为1-3 h，每次球磨间隔时间为0.5-3h。
3.根据权利要求1所述的一种h-bn-sialon复合型绝缘高导热球型粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，球磨后的混合粉体d50在1-3μm。
4.根据权利要求1所述的一种h-b...
【专利技术属性】
技术研发人员：温广武，孙志远，李道谦，王桢，李俐，
申请(专利权)人：山东硅纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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