【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固体废弃物资源循环利用，具体地，涉及一种氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法。
技术介绍
1、
2、煤气化技术作为煤炭清洁利用的重要手段之一，是提高煤炭清洁高效利用的重要方法，但是，伴随产生的大量煤气化渣也成为企业清洁生产过程中亟待解决的重要难题。目前，煤气化渣多以堆放和填埋方式处理。但随着相关法规的管控，企业在生产过程中寻求新的煤气化渣处置和资源化利用方法，推动减污降碳协同增效，实现固体废物减量化、资源化和无害化协同并行原则，降低固体废物对环境的危害性。
3、另外，含酚废水是工业生产中产生的含有酚类有机污染物的废水，对生物体具有毒害作用，而且很难被降解。因酚的毒性威胁水生生物生长与繁殖，污染饮用水源，对水体可造成严重污染，含酚废水在我国的水污染控制中已被列为需重点解决有害废水之一。
4、因此，需要大力开发煤气化渣的资源化利用技术，并应用于酚类废水处理中，达到以废治废的目的，实现资源化利用。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题在于，提供一种氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法及应用，以煤气化渣为原料，通过煤气化渣中暴露金属与氮键合，增加材料对过一硫酸盐催化活性，提高对水中酚类有机污染物的去除效果，解决当前煤气化渣大量堆积和酚类废水难以处理的问题，达到以废治废的目的。
2、本专利技术提供了一种氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)按一定体积比取无水乙醇、去离子水和氨水混合形成溶液a，向溶
4、(2)将步骤(1)所得氮掺杂煤气化渣复合材料前驱体在n2气氛中，按照一定升温速率升温至一定焙烧温度下焙烧一定时间，得到暴露金属与氮发生键合的实心球形氮掺杂煤气化渣复合材料前驱体；
5、(3)称取一定量步骤(2)所得实心球形氮掺杂煤气化渣复合材料前驱体于一定体积和浓度的碱性溶液中，在一定温度水浴中搅拌反应一定时间后将黑色沉淀物离心过滤，再去离子水洗涤3-5次，真空干燥，得到暴露金属与氮键合的空心球形氮掺杂煤气化渣复合材料。
6、优选的，所述步骤(1)中氨水浓度为25％，无水乙醇、去离子水及氨水的体积比为(20-50)：(10-40)：(1-3)；正硅酸四乙酯的体积用量为氨水的1-1.5倍，盐酸多巴胺的投加量与溶液a的比例为(0.1-0.3)g：(60-65)ml，煤气化渣投加量为盐酸多巴胺的1-1.5倍。
7、优选的，所述步骤(1)中搅拌混合的时间为30-60min，搅拌反应的时间为12-24h，真空干燥的时间为5-12h。
8、优选的，所述步骤(2)中升温速率为2-5min/℃，焙烧温度为500-1000℃，焙烧的时间为0.5-3h。
9、优选的，所述步骤(3)中碱性溶液由氢氧化钠或氢氧化钾配制，碱性溶液浓度为2-4mol/l，实心球形氮掺杂煤气化渣复合材料前驱体与碱性溶液的比例为(0.1-0.5)g：(10-50)ml。
10、优选的，所述步骤(3)中水浴温度为30-60℃，搅拌反应的时间为2-5h，真空干燥的时间为5-12h。
11、优选的，所述步骤(1)至(3)中的暴露金属包括fe和mn。
12、本专利技术还公开了一种氮掺杂煤气化渣复合材料的应用，所述氮掺杂煤气化渣复合材料用于降解水中有机污染物，降解操作步骤为：将一定量所述氮掺杂煤气化渣复合材料与过一硫酸盐共同加入有机废水中，在室温下搅拌30-60min。
13、优选的，每升所述有机废水中加入0.2-0.5g氮掺杂煤气化渣复合材料；每升所述有机废水中加入0.5-3mmol过一硫酸盐。
14、优选的，每升所述有机废水中有机污染物包括50mg双酚a或苯酚，有机污染物去除效率为99.3-100％。
15、本专利技术的工作原理：本专利技术以煤气化渣作为原料，通过与聚合的盐酸多巴胺胶连在二氧化硅微球上，形成实心球形氮掺杂煤气化渣复合材料。其中，正硅酸四乙酯为形成二氧化硅微球提供硅源，盐酸多巴胺在碱性环境中能够发生聚合，形成聚多巴胺，有非常显著的胶连作用，可以把煤气化渣一起粘附在二氧化硅微球上，并且盐酸多巴胺中的氮可以与煤气化渣中暴露出来的金属发生键合，在反应过程中具有显著的活性中心，能够促进自由基向活性氧的转移。在胶连过程中，碱性环境有利于硅铝矿物的溶解，促进煤气化渣中部分金属的暴露。在n2氛围中进行焙烧有利于暴露金属与氮发生键合，并通过碱性溶液刻蚀，形成空心球形复合材料，对过一硫酸盐具有较强的催化活性，可高效降解水中有机污染物。因此，本申请利用了盐酸多巴胺聚合胶连和含氮的特性，其他含氮物质不具有聚合胶连的能力。同时，空心微球的结构还具有一定空间限域作用。
16、本专利技术的有益效果：
17、(1)本专利技术以煤气化渣为原料，价格低廉易得。氮掺杂煤气化渣复合材料制备过程绿色环保，以煤气化渣为原料可实现固体废弃物循环再利用的目的，为煤气化渣资源循环利用提供新途径。
18、(2)本专利技术在复合材料的制备过程中，碱性环境可进一步活化煤气化渣，促进硅铝矿物的溶解，提高煤气化渣中金属fe、mn的暴露程度，形成金属fe、mn与氮的键合，增强金属利用效率，提供更多活性位点，加快催化反应，降低复合材料制备过程中需要外加金属的成本，实现煤气化渣中金属在体系内的循环利用。
19、(3)本专利技术制备的氮掺杂煤气化渣复合材料，对过一硫酸盐具有较强的催化活性，可高效催化降解水中有机污染物，降解效率在99％以上，最高可达100％。
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1.一种氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氨水浓度为25％，无水乙醇、去离子水及氨水的体积比为(20-50)：(10-40)：(1-3)；正硅酸四乙酯的体积用量为氨水的1-1.5倍，盐酸多巴胺的投加量与溶液A的比例为(0.1-0.3)g：(60-65)ml，煤气化渣投加量为盐酸多巴胺的1-1.5倍。
3.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌混合的时间为30-60min，搅拌反应的时间为12-24h，真空干燥的时间为5-12h。
4.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温速率为2-5min/℃，焙烧温度为500-1000℃，焙烧的时间为0.5-3h。
5.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中碱性溶液由氢氧化钠或氢氧化钾配制，碱性溶液浓度为2-4mol/L，实心球形氮掺杂煤气化渣复合材料前驱
6.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中水浴温度为30-60℃，搅拌反应的时间为2-5h，真空干燥的时间为5-12h。
7.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)至(3)中的暴露金属包括Fe和Mn。
8.一种氮掺杂煤气化渣复合材料的应用，其特征在于，所述氮掺杂煤气化渣复合材料通过权利要求1至6中任意一项制备而成，所述氮掺杂煤气化渣复合材料用于降解水中有机污染物，降解操作步骤为：将一定量所述氮掺杂煤气化渣复合材料与过一硫酸盐共同加入有机废水中，在室温下搅拌30-60min。
9.如权利要求8所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的应用，其特征在于，每升所述有机废水中加入0.2-0.5g氮掺杂煤气化渣复合材料；每升所述有机废水中加入0.5-3mmol过一硫酸盐。
10.如权利要求8所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制应用，其特征在于，每升所述有机废水中有机污染物包括50mg双酚A或苯酚，有机污染物去除效率为99.3-100％。
...【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氨水浓度为25％，无水乙醇、去离子水及氨水的体积比为(20-50)：(10-40)：(1-3)；正硅酸四乙酯的体积用量为氨水的1-1.5倍，盐酸多巴胺的投加量与溶液a的比例为(0.1-0.3)g：(60-65)ml，煤气化渣投加量为盐酸多巴胺的1-1.5倍。
3.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌混合的时间为30-60min，搅拌反应的时间为12-24h，真空干燥的时间为5-12h。
4.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温速率为2-5min/℃，焙烧温度为500-1000℃，焙烧的时间为0.5-3h。
5.如权利要求1所述的氮掺杂煤气化渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中碱性溶液由氢氧化钠或氢氧化钾配制，碱性溶液浓度为2-4mol/l，实心球形氮掺杂煤气化渣复合材料前驱体与碱性溶液的比例...
【专利技术属性】
技术研发人员：马玉龙，朱莉，孙永刚，吉文欣，马晶，乔松，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：
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