一种多功能复合阻燃纤维及其制备方法技术

技术编号：42151884 阅读：19 留言：0更新日期：2024-07-27 00:05

本发明专利技术属于纤维素纤维领域，具体地说，是一种多功能复合阻燃纤维及其制备方法，所述制备方法包括磷酸酯酰氯中间体的制备、改性氮磷阻燃剂的制备、纤维素溶解液的制备、接枝、纺丝和后处理。本发明专利技术将改性氮磷阻燃剂在引发剂硝酸铈铵的作用下，改性氮磷阻燃剂接枝于纤维素大分子上，两者之间的结合力更强。在凝固浴中加入氯化镁，纺丝原液中纤维素大分子上接枝的改性氮磷阻燃剂中含有吡咯环，可以和凝固浴中的镁离子配位交联，进一步增强改性氮磷阻燃剂与纤维的结合力，同时配位交联结构提升了纤维的力学性能，纤维结构更加致密。本发明专利技术制备的多功能复合阻燃纤维，干断裂强度为4.1‑4.32cN/dtex，湿断裂强度为2.84‑3.05cN/dtex，极限氧指数大于30％。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纤维素纤维领域，具体涉及一种多功能复合阻燃纤维及其制备方法。

技术介绍

1、随着社会及工业科技的迅速发展，纺织原材料根据市场需求被不断创新，使得其应用从传统的服用领域延伸到军事、防护、塑料、医药等诸多领域。统计研究表明，火灾事故中的50％以上是由纺织品材料的不阻燃性能而引起扩大的，传统的阻燃纤维大多用于特种作业，成本高、缺乏舒适性。以纤维素为原料生产的再生纤维素纤维具有环保、无毒、可降解、良好的抗静电性、吸湿性等性能，使其在纺织服装领域得到广泛应用。但再生纤维素纤维易燃、可燃，很大程度上限制了其应用范围及前景。再生纤维素纤维作为纺织原材料的重要种类，对其阻燃性能的要求也越来越高。因此，需要开发一种服用性、功能性都很优异的再生纤维素纤维。

2、目前，阻燃纤维的制备方法包括后整理法、共混法等，其中后整理法是最常用的方法。后整理法包括浸渍法、浸轧烘焙法和涂层法，阻燃功能仅限于纤维的表面，阻燃持久性差。共混法是指在纤维原料中添加阻燃剂，再经过熔融纺丝或湿法纺丝制得阻燃纤维阻燃持久性相对后整理法要好，但随着水洗阻燃性能依然逐渐下降。

3、专利号“cn202111169126.8”名称为“一种阻燃再生纤维素纤维及其制备方法”中将磷酸化生物质和纤维素浆粕加入到上述无机阻燃分散液中混合均匀得到阻燃纺丝原液，经湿法纺丝工艺进行纺丝成型制备得到阻燃再生纤维素纤维，纤维的阻燃性能较好，但这种方法不仅阻燃性能的耐水洗效果差，且阻燃剂和纤维原料的界面性能具有一定差异，容易造成纤维强力下降，影响纤维的可纺性。

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技术实现思路

1、为解决现有技术存在的问题，本专利技术提供一种多功能复合阻燃纤维及其制备方法，实现提高阻燃纤维阻燃性能持久性、避免纤维强力下降的专利技术目的。

2、为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：

3、一种多功能复合阻燃纤维及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

4、s1、磷酸酯酰氯中间体的制备

5、将山梨醇溶于1,4-二氧六环中，升温至40～50℃滴加三氯氧磷反应1～2h，再加入催化剂，升温至70～80℃继续反应4～6h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏、洗涤、干燥得磷酸酯酰氯中间体。

6、优选的，所述1,4-二氧六环与山梨醇的质量比为14～16：1。

7、优选的，所述山梨醇和三氯氧磷的摩尔比为1：3.5～4.5。

8、优选的，所述三氯氧磷的滴加速率为10-20ml/min。

9、优选的，所述催化剂为无水氯化铝，加入量为山梨醇的0.9～1.3％。

10、s2、改性氮磷阻燃剂的制备

11、将磷酸酯酰氯中间体加入到n，n-二甲基甲酰胺中搅拌5～10min，加入n-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷和n，n-二甲基苯胺继续搅拌5～10min，冰浴条件下反应10～12h，反应结束后静置至室温，经抽滤、洗涤、干燥得改性氮磷阻燃剂。

12、优选的，所述磷酸酯酰氯中间体与n，n-二甲基甲酰胺的质量比为1:8～10。

13、优选的，所述n-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷与磷酸酯酰氯中间体的质量比为1.5～2:1；所述n，n-二甲基苯胺的加入量为磷酸酯酰氯中间体质量的30-40％。

14、优选的，所述冰浴的温度为0～5℃。

15、s3、纤维素溶解液的制备

16、将浓度为40～50％的nmmo溶液减压浓缩为浓度70～80％的nmmo溶液；将纤维素浆粕和浓缩后的nmmo溶液加入到反应釜中100～110℃真空搅拌溶解3～5h，得纤维素溶解液。

17、优选的，所述真空搅拌的真空度为0.05～0.1mpa，搅拌速率为400～500r/min。

18、优选的，所述纤维素浆粕和浓缩后的nmmo溶液质量比为1:10～15。

19、s4、接枝

20、将改性氮磷阻燃剂、表面活性剂加入到纤维素溶解液中，调节ph至5.5～6，升温至40～50℃加入硝酸铈铵，在氮气的保护下接枝共聚反应3～5h，过滤后得纺丝原液。

21、优选的，所述改性氮磷阻燃剂的加入量为纤维素溶解液质量的10～13％。

22、优选的，所述表面活性剂为聚氧乙烯十八烷基胺、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或多种，加入量为改性氮磷阻燃剂质量的1～3％。

23、优选的，所述硝酸铈铵的加入量为改性氮磷阻燃剂的1.2～1.5％。

24、s5、纺丝

25、纺丝原液从喷丝头喷出后经凝固浴纺丝成型得到初生纤维丝束，其中气隙长度6～8cm，喷丝头孔数100～150孔，纺丝速度为70～80m/min。

26、优选的，所述凝固浴为浓度为10～14％的nmmo溶液，温度为10～15℃。

27、进一步地，所述凝固浴中含有氯化镁，浓度为120～160g/l。

28、s6、后处理

29、初生纤维丝束经水洗、上油、烘干后得多功能复合阻燃纤维。

30、优选的，所述水洗的温度为70～80℃，时间为1～2h。

31、优选的，所述上油过程中，油浴的浓度为3～5g/l，温度为70～80℃，时间为1～2h。

32、优选的，所述烘干的温度为60～70℃，时间为3～4h。

33、由于采用了上述技术方案，本专利技术达到的技术效果是：

34、1、本专利技术制备的多功能复合阻燃纤维具有优异的阻燃性能，极限氧指数大于30％(按照gb/t 5454-1997测定)，水洗50次后阻燃效果仅下降不足1％，阻燃耐水洗效果良好。

35、2、本专利技术制备的多功能复合阻燃纤维同时具有良好的力学性能，其中干断裂强度为4.1-4.32cn/dtex，湿断裂强度为2.84-3.05cn/dtex。

36、3、本专利技术将山梨醇和三氯氧磷在催化剂的作用下得到磷酸酯酰氯中间体，再与n-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷反应，磷酸酯酰氯中间体中的酰氯和n-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷中的氨基反应生成酰胺键，得到改性氮磷阻燃剂。

37、4、改性氮磷阻燃剂中含有不饱和的双键烯丙基，在引发剂硝酸铈铵的作用下，改性氮磷阻燃剂接枝于纤维素大分子上，两者之间的结合力更强。

38、5、在凝固浴中加入氯化镁，纺丝原液中纤维素大分子上接枝的改性氮磷阻燃剂中含有吡咯环，可以和凝固浴中的镁离子配位交联，进一步增强改性氮磷阻燃剂与纤维的结合力，同时配位交联结构提升了纤维的力学性能，纤维结构更加致密。

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【技术保护点】

1.一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括磷酸酯酰氯中间体的制备、改性氮磷阻燃剂的制备、纤维素溶解液的制备、接枝、纺丝和后处理。

2.根据权利要求1所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述磷酸酯酰氯中间体的制备为，将山梨醇溶于1,4-二氧六环中，升温至40～50℃滴加三氯氧磷反应1～2h，再加入催化剂，升温至70～80℃继续反应4～6h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏、洗涤、干燥得磷酸酯酰氯中间体。

3.根据权利要求2所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述1,4-二氧六环与山梨醇的质量比为14～16：1；

4.根据权利要求1所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述改性氮磷阻燃剂的制备为，将磷酸酯酰氯中间体加入到N，N-二甲基甲酰胺中搅拌5～10min，加入N-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷和N，N-二甲基苯胺继续搅拌5～10min，冰浴条件下反应10～12h，反应结束后静置至室温，经抽滤、洗涤、干燥得改性氮磷阻燃剂。

5.根据权利要求4所述的一种多功能复合阻燃纤维的

6.根据权利要求1所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，纤维素溶解液的制备为，将浓度为40～50％的NMMO溶液减压浓缩为浓度70～80％的NMMO溶液；将纤维素浆粕和浓缩后的NMMO溶液加入到反应釜中100～110℃真空搅拌溶解3～5h，得纤维素溶解液。

7.根据权利要求1所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述接枝为，将改性氮磷阻燃剂、表面活性剂加入到纤维素溶解液中，调节pH至5.5～6，升温至40～50℃加入硝酸铈铵，在氮气的保护下接枝共聚反应3～5h，过滤后得纺丝原液；

8.根据权利要求1所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝为，纺丝原液从喷丝头喷出后经凝固浴纺丝成型得到初生纤维丝束，其中气隙长度6～8cm，喷丝头孔数100～150孔，纺丝速度为70～80m/min；

9.根据权利要求1所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述后处理为，初生纤维丝束经水洗、上油、烘干后得多功能复合阻燃纤维；

10.如权利要求1～9任意一项所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法制备而成的多功能复合阻燃纤维，其特征在于，所述多功能复合阻燃纤维的干断裂强度为4.1-4.32cN/dtex，湿断裂强度为2.84-3.05cN/dtex，极限氧指数大于30％。

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【技术特征摘要】

3.根据权利要求2所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述1,4-二氧六环与山梨醇的质量比为14～16：1；

4.根据权利要求1所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述改性氮磷阻燃剂的制备为，将磷酸酯酰氯中间体加入到n，n-二甲基甲酰胺中搅拌5～10min，加入n-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷和n，n-二甲基苯胺继续搅拌5～10min，冰浴条件下反应10～12h，反应结束后静置至室温，经抽滤、洗涤、干燥得改性氮磷阻燃剂。

5.根据权利要求4所述的一种多功能复合阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述磷酸酯酰氯中间体与n，n-二甲基甲酰胺的质量比为1:8～10；

6.根据权利要求1所述的一种多功能复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：山传雷，姜明亮，刘殷，杨金宇，
申请(专利权)人：邦特云纤青岛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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