【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料合成，具体地，涉及一种简便制备tbvo4/g-c3n4复合材料的方法以及该复合材料构筑电致化学发光传感器响应并检测重金属离子cd2+的应用。
技术介绍
1、重金属对水的污染已经成为一个全球性的环境问题，严重威胁着重要的生态系统和人类的健康。镉离子(cd2+)是最常见的水污染源之一，有剧毒，主要来自于废弃电池、电子废物及燃料燃烧残留物。因其生物半衰期长达20～30年，排泄率低，一旦当人体过量摄入或接触大量cd2+，往往会积累并储存在软组织中，导致高血压、肾功能失调，甚至罹患多种癌症。此外经研究证实，cd2+能够诱导神经毒性从而与阿尔茨海默症和帕金森症等多种神经退行性疾病有关，因此开发一种能够检测环境和生物样品中超低浓度cd2+的新方法有重要研究意义。已有的cd2+检测方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体发射质谱法等。由于一般的样品中cd2+含量低，样品组分复杂度高，因此上述方法测定cd2+过程中还额外需要耦合液-液萃取、共沉淀、微萃取、固相萃取等前处理手段，并且所需仪器价格昂贵，操作人员要求熟练度高，与之相比，具有低背景、高灵敏度、设备简单和电位可控等优点，且耐受测试环境影响的电致化学发光法(ecl)测试重金属离子成为当下研究的热点之一。
2、石墨氮化碳(g-c3n4)作为一种二维半导体聚合物纳米材料，由三聚氰胺、尿素、硫脲和氰胺等富电子材料热聚合合成。与大多数碳材料相比，这种化合物成本低、毒性小、稳定性高、电子含量丰富，表面结构优异，已被广泛应用于光催
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种可用于重金属离子响应并检测的tbvo4/g-c3n4复合材料的制备方法，利用g-c3n4这个良好的载体，运用简易的方法负载tbvo4之后可有效增强其导电性、分散性、机械性能和稳定性，有利于在采用溶解氧作为共反应剂的电致化学发光法检测cd2+的过程中具备检测灵敏度强，响应速度快，检测线性范围宽，检测限低，特意识别性和稳定性好等优势，有效降低了重金属离子cd2+对环境的污染，拓宽了碳材料及稀土钒酸盐的应用范畴。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种可用于重金属离子响应并检测的tbvo4/g-c3n4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、第一步、采用固相煅烧法制备石墨氮化碳(g-c3n4)：
5、称取8～12mg尿素倒入瓷坩埚中，外包锡纸后置于马弗炉中，设置升温速率为4～6℃/min升温至400～600℃煅烧2～8h获得黄色粉末状产物，也即石墨氮化碳(g-c3n4)；
6、第二步、制备tbvo4：
7、分别称取一定量的tb(no3)3·5h2o和nh4vo3分别溶解在超纯水中，然后将两种溶液混合以产生黄色沉淀，将上清液用氨水调节ph达7左右，室温陈化2～6h后沉淀物分别用蒸馏水和乙醇清洗，再置于烘箱中设置60～90℃下干燥8～12h，最后置于马弗炉里中设置400～600℃煅烧1～5h，得到黄棕色固体初始产物；
8、所述tb(no3)3·5h2o与nh4vo3的摩尔比为1:0.8～1.2；
9、第三步、采用固相煅烧法制备tbvo4/g-c3n4复合材料：
10、按一定比例将上述合成的g-c3n4和tbvo4混合研磨后倒入瓷坩埚中，外包锡纸后置于马弗炉中，设置升温速率为3～6℃/min升温至400～600℃煅烧2～6h获得tbvo4/g-c3n4复合材料。
11、所述g-c3n4和tbvo4的混合质量比为100:2、100:4、100:6、100:8、100:10或100:12；更优的，当tbvo4的掺杂百分含量为8％时，ecl发光强度最大，从而后续cd2+响应效果也最佳。
12、获得的tbvo4/g-c3n4复合材料能够构筑电化学发光传感器，并用于重金属离子cd2+的响应与微量检测。
13、本专利技术的机制：采用成本低、毒性小、稳定性高、电子含量丰富，表面结构优异的石墨氮化碳(g-c3n4)与具有4f活性电子，催化性能好的tbvo4运用简易的固态煅烧法复合构建新型复合材料，利用在g-c3n4表面量子点尺径分散分布的tbvo4增强其电导率、电荷转移率和发光效率，发挥出两者的协同效应，使其构筑电致化学发光传感器能高选择性灵敏响应重金属离子cd2+并实现其微量分析检测。
14、本专利技术的有益效果：
15、1、利用高效稳定、光谱响应范围宽、价格低廉且无毒无污染等优点的石墨相氮化碳为衬底，采用简单易行、条件温和的固相煅烧法负载上具有4f活性电子的微尺径tbvo4可以抑制过渡金属纳米材料的溶解和聚集，并协同提高其导电性，促进电荷传输和电子转移，降低反应能量势垒，提供额外的催化位点，提升发光强度，增强对cd2+电致化学发光响应的灵敏度。
16、2、采用tbvo4/g-c3n4复合材料构筑的电致化学发光传感器可用于cd2+的微量检测，且检测限低，重现性和稳定性佳。特别是当tbvo4掺杂百分含量为8％时，对cd2+响应的线性检测范围最宽。
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1.可用于重金属离子响应并检测的TbVO4/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的TbVO4/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中煅烧参数为：设置升温速率为4～6℃/min升温至400～600℃煅烧2～8h。
3.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的TbVO4/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中所述Tb(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:0.8～1.2。
4.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的TbVO4/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中烘箱中设置60～90℃下干燥8～12h，马弗炉里设置400～600℃煅烧1～5h。
5.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的TbVO4/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，第三步中所述g-C3N4和TbVO4的混合质量比为100:2、100:4、100:6、100:8、100:10或100:12。
6.根
7.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的TbVO4/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，第三步中煅烧参数为：设置升温速率为3～6℃/min升温至400～600℃煅烧2～6h。
8.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的TbVO4/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，获得的TbVO4/g-C3N4复合材料能够构筑电化学发光传感器，并用于重金属离子Cd2+的响应与微量检测。
...【技术特征摘要】
1.可用于重金属离子响应并检测的tbvo4/g-c3n4复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的tbvo4/g-c3n4复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中煅烧参数为：设置升温速率为4～6℃/min升温至400～600℃煅烧2～8h。
3.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的tbvo4/g-c3n4复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中所述tb(no3)3·5h2o与nh4vo3的摩尔比为1:0.8～1.2。
4.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的tbvo4/g-c3n4复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中烘箱中设置60～90℃下干燥8～12h，马弗炉里设置400～600℃煅烧1～5h。
5.根据权利要求1所述的可用于重金属离子响应并检测的t...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴芳辉，程源晟，王婷婷，叶明富，潘丹轩，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：
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