【技术实现步骤摘要】
本技术涉及量热分析,特别涉及一种基于多池差示扫描量热仪的流动量热实验装置。
技术介绍
1、商品化的多池差示扫描量热技术可以在程序控温下实时测量量热池中的固态或者液态样品在等温或者变温条件下的热效应,其具有较高的灵敏度、大样品池容量和同时实现三个样品测量通道等优势,目前在物理、化学、生物、食品、医药等领域中得到了较为广泛的应用。目前,通过该仪器配置的量热池可以实时监测加入至量热池中的样品自身在实验过程中吸收或放出的热量和对应的特征温度或者变化信息。然而,在实际应用中,差示扫描量热仪常用于研究溶液样品与其他类型的有机小分子、无机盐、其他大分子等化合物的相互作用、化学反应等过程,目前商品化的多池差示扫描量热仪所配置的标准量热池无法实现在流动状态下的实验,从而无法研究溶液在流动状态下的热行为。
技术实现思路
1、为拓展该类仪器的应用领域,本技术设计了一种基于多池差示扫描量热仪的流动量热实验装置,据其可以实现在实验过程中所研究的样品与其他类型的有机小分子、无机盐、其他大分子等化合物的液-液、气-液可控流动混合等实验模式,拓展仪器的应用领域。
2、本技术主要解决如下问题:借助相应的辅助设备,在商品化多池差示扫描量热仪上实现:(1)流动反应物溶液与样品混合实验过程中的热效应测量;(2)流动气体与样品混合实验过程中的热效应测量。
3、该基于多池差示扫描量热仪的流动量热实验装置由改造的量热池和相应的辅助设备组成。
4、流动量热实验装置的量热池(如图1所示)由带有螺
5、在运行流动量热实验时,向量热池主体2中加入一定量的样品后,通过仪器附带的辅助工具将其与量热池盖子1拧紧。为了得到较好的实验曲线,在实验时通常需要根据需要向参比量热池中加入相应的空白样品(固体参比样品或者参比溶液)。为了保持与样品量热池相同的热环境,参比量热池的结构也应与样品量热池相同。图3中给出了将用于流动实验的样品量热池16和参比量热池17分别加入到多池差示扫描量热仪相应的样品池测量单元10和参比池测量单元11后的示意图。为了尽可能降低在实验过程中仪器测量单元与环境之间的热交换现象,设计的用于流动量热实验的样品量热池16的和用于流动量热实验的参比量热池17盖子中的流入导管3和流出导管4分别通过两个可移动隔热盖子14和四孔加热炉盖子13中可拆卸盖子15中相应尺寸的孔到达仪器外部。仪器外部的导管部分通过转接头5与相应的连接软管6相连。通过流入控制阀18分别调节通过流动注射泵或者气源19流入到与用于流动量热实验的样品量热池16和用于流动量热实验的参比量热池17中的液体或者气体的量,同时可以通过流出控制阀20来调节由相应的量热池流出到收集容器21的量。实验时,为了提升效率,可以通过多通阀分成多路同时将向每个量热池中加入相同量的溶液样品,流出的液体也可将流出的多路溶液通过一根导管流入流出液体或者气体收集容器21。当流入每个量热池的溶液组成或者流速不同时,不应采用同时多通阀的方法。
6、当多池差示扫描热仪工作时,可以同时放入3个相同的样品量热池和1个参比量热池,在相同的实验条件下可以同时得到3个样品的实验曲线。在图4中的俯视图中给出了其中的1个参比量热池和3个样品量热池之间的相对位置关系图,其中包括参比量热池22;1#样品量热池23;2#样品量热池24;3#样品量热池25;图5和图6分别为向多池差示扫描量热仪中加入3个相同的样品量热池和1个参比量热池装置后的外部结构示意图和内部量热池布局示意图。在多池差示扫描量热仪内部,3个样品量热池和1个参比量热池通过温度传感器26实现在受控的温度程序下一起加热或冷却。在实验过程中可以在相同的温度控制程序下独立运行三个不同样品的流动量热实验。
7、与其他技术效果比,具有如下优势:
8、(1)可以实现在流动状态下反应物溶液与样品混合实验过程中的热效应测量;
9、(2)可以实现流动气体与样品混合过程中的热效应测量;
10、(3)借助多池差示扫描量热仪的精确温度控制功能,可以实现在等温或者程序升温降温条件下的流动状态下的热效应测量。
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1.一种基于多池差示扫描量热仪的流动量热实验装置,其特征在于,实验装置由量热池和相应的辅助设备组成;量热池由带有螺纹的盖子和量热池主体组成;相应的辅助设备包括流入导管、流出导管、转接头、连接软管、流入控制阀、注射泵或者气源、流出控制阀、流出液体或者气体收集容器;其中,盖子上具有两个尺寸相同的孔,孔中放置两个尺寸相同的流入导管和流出导管并与盖子上的孔壁紧密接触,流入导管和流出导管分别通过转接头和与此相连的连接软管相连;其中流入导管在量热池主体中的长度比流出导管略长,流入导管在与量热池底部不能直接接触;通过转接头与相应的连接软管与流入控制阀和注射泵或者气源相连,通过流入控制阀调节通过流动注射泵或者气源流入到量热池中的液体或者气体的量,通过另一转接头与另一相应的连接软管与流出控制阀和收集容器相连,通过流出控制阀来调节由相应的量热池流出到收集容器的量。
2.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,量热池包括一个或多个样品量热池和一个或多个参比量热池。
3.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,量热池盖子的材质与量热池主体保持一致,选择为哈氏合金,量热池主体的
4.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,量热池盖子上孔的形状和位置保持一致;每个量热池的流入导管和流出导管的与量热池材质相同,二者之间通过无缝焊接方式固定;每个流入导管和流出导管的形状和尺寸保持一致。
5.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,还包括可移动隔热盖子、可拆卸盖子和加热炉盖子,量热池盖子中的流入导管和流出导管分别通过可移动隔热盖子和加热炉盖子中的可拆卸盖子中相应尺寸的孔到达实验装置外部;可移动隔热盖子和可拆卸盖子中孔的位置和形状与流入导管和流出导管的外径相匹配,可移动隔热盖子和可拆卸盖子的材质与加热炉盖子保持一致,加热炉盖子与加热炉盖子中的可拆卸盖子之间通过O形圈密封。
6.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,流入导管和流出导管与连接软管之间通过一段为螺纹形式另一端为宝塔形式的转接头连接;连接软管采用尼龙管或硅橡胶管,尺寸与转接头中宝塔头一段保持一致。
...【技术特征摘要】
1.一种基于多池差示扫描量热仪的流动量热实验装置,其特征在于,实验装置由量热池和相应的辅助设备组成;量热池由带有螺纹的盖子和量热池主体组成;相应的辅助设备包括流入导管、流出导管、转接头、连接软管、流入控制阀、注射泵或者气源、流出控制阀、流出液体或者气体收集容器;其中,盖子上具有两个尺寸相同的孔,孔中放置两个尺寸相同的流入导管和流出导管并与盖子上的孔壁紧密接触,流入导管和流出导管分别通过转接头和与此相连的连接软管相连;其中流入导管在量热池主体中的长度比流出导管略长,流入导管在与量热池底部不能直接接触;通过转接头与相应的连接软管与流入控制阀和注射泵或者气源相连,通过流入控制阀调节通过流动注射泵或者气源流入到量热池中的液体或者气体的量,通过另一转接头与另一相应的连接软管与流出控制阀和收集容器相连,通过流出控制阀来调节由相应的量热池流出到收集容器的量。
2.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,量热池包括一个或多个样品量热池和一个或多个参比量热池。
3.根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,量热池盖子的材...
【专利技术属性】
技术研发人员:丁延伟,李琳,白玉霞,刘吕丹,
申请(专利权)人:中国科学技术大学,
类型:新型
国别省市:
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