【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光学材料领域，具体的说，涉及一种锗基底7-14μm波段dlc/ar红外锗窗口片及其制备方法。
技术介绍
1、锗(ge)单晶是一种性能优异的高折射率半导体材料，为金刚石结构，在红外波段有良好的透明性，锗不溶于水，化学性质稳定；在透射波长范围内其折射率n≈4.0，色散很小。透射波长范围1.8-25μm，是一种优良的红外材料，是中波和长波红外光学元件与窗口首选光学材料之一，广泛地用于制造红外透镜、窗口、棱镜、镜片等。但同时由于锗(ge)单晶自身物理、化学性能限制，导致膜系与基底、膜层与膜层之间结合力差，尤其是常用的低折射率材料质地松软、易吸潮，机械性能差，从而使得多层增透膜不能经受湿热、盐雾、霉菌及中度摩擦等恶劣环境。
2、锗窗口片增透镀膜后，常见应用光谱范围为3-5μm和8-14μm。随着红外光学系统的快速发展，对于宽带宽红外锗窗口片需求愈发迫切。
3、现有技术中公开号为cn108627889b公开专利技术了一种锗基底宽光谱红外增透光学窗口，该光谱红外增透光学窗口增透膜使用了锗(ge)、硫化锌(zns)和氟化镱(ybf3)为不同折射率的膜层材料，锗基底上的一种长波红外增透膜，其结构为：在基底的一面沉积正面膜系，在基底的另一面沉积结构相同的反面膜系。使用离子源辅助沉积与合适的基底烘烤温度等特定工艺条件，在基底的两个表面分别沉积8层非规整的膜层。该增透膜元件可以使得在7.5～14.0μm区间具有良好的透光效果，平均透过率＞96％。
4、该方法虽然整体透过率高，但存在的问题在于该锗窗口片在
技术实现思路
1、为了克服
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种锗基底7-14μm波段dlc/ar红外锗窗口片及其制备方法，本申请中的锗窗口片在保证较高透过率的前提下，膜系结构更简单，膜层层数显著减少，耐用性更好，且制备更加快捷高效，降低了制备成本。
2、为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、一种锗基底7-14μm波段dlc/ar红外锗窗口片，以单晶锗片为基底，基底的正反面镀有dlc膜，反面镀有ar膜；
4、ar膜膜系结构为：单晶锗基底/0.116h/3.091m/0.296l/0.976m/0.699l/0.689i/0.674h/空气；
5、式中，h表示一个λ0/4光学厚度的zns膜层；m表示一个λ0/4光学厚度的ge膜层；l表示一个λ0/4光学厚度的znse膜层；i表示一个λ0/4光学厚度的ybf3膜层；λ0为中心波长；h、m、l和i前的数字均为膜层的厚度比例系数。
6、上述所述的锗基底7-14μm波段dlc/ar红外锗窗口片的制备方法，包括以下步骤：
7、(1)dlc膜镀制：以单晶锗片为基底在其正面用硬碳膜镀膜机镀制单层dlc膜；
8、(2)ar膜镀制：以镀好dlc膜的锗片为基底在其反面用红外增透膜镀膜机由内至外依次镀制第一层zns膜层、第一层ge膜层、第一层znse膜层、第二层ge膜层、第二层znse层、第一层ybf3层、第二层zns层。
9、可选的，所述步骤(1)中在以单晶锗片为基底进行镀膜前，在硬碳镀膜机中对单晶锗片进行离子轰击清洗，轰击清洗时射频电源功率为400w，时间为450s，所用辅助气体为氩气，氩气纯度≥99.999％，氩气充气流量为70sccm，清洗轰击过程中vf板偏压为500-650，rf反射功率为0-10w，清洗结束时候控制真空腔内温度控制为100-110℃。
10、可选的，所述步骤(1)中在以单晶锗片为基底进行镀膜时射频电源功率为800w，膜层沉积过程中，vf板偏压为530-540，rf反射功率为0-2w，沉积时间为1437s，沉积后膜层厚度为1331nm。
11、可选的，所述步骤(2)中镀膜前使用霍尔离子源进行离子轰击清洗，时间为450s，其中离子源阳极电压为200v，阳极电流为0.8a，发射级电流为2a，维持级电压为20v，维持级电流为1500ma；镀膜过程中使用霍尔离子源助镀，其中离子源阳极电压为100v，阳极电流为0.6a，发射级电流为1.5a；镀膜结束后使用霍尔离子源对膜层表面进行轰击，其中离子源阳极电压为100v，阳极电流为0.6a，发射级电流为1.5a。
12、可选的，所述步骤2中zns膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，蒸发舟为边缘留有间隙的底盖和带1mm蒸发孔径上盖的钼舟，沉积前对zns进行自动预融至熔融状态，预融梯度依次为400a持续150s、500a持续200s、580a持续120s，沉积时阻蒸电流为560±10a，zns膜层沉积速率为0.8nm/s。。
13、可选的，所述步骤2中znse膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，蒸发舟为边缘留有间隙的底盖和带1mm蒸发孔径上盖的钼舟，沉积前对znse进行自动预融至熔融状态，预融梯度依次为时360a持续150s、440a持续170s、500a持续100s，沉积时阻蒸电流为480±10a，zns膜层沉积速率为0.6nm/s。
14、可选的，所述步骤2中ybf3膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，蒸发舟为带0.6mm蒸发孔径上盖的钼舟，沉积前对ybf3进行自动预融至熔融状态，预融梯度依次为时800a持续200s、1000a持续300s、1200a持续200s，沉积时阻蒸电流为1100±10a，ybf3膜层沉积速率为0.6nm/s。
15、可选的，所述步骤2中ge膜层采用电子束蒸发的方式进行蒸镀，沉积前对ge进行自动预融至熔融状态，预融梯度依次为时100ma持续60s、150ma持续50s、220ma持续100s，预融时电子束光斑由小增大、由小减小依次来回进行直至预融完成，沉积时电子束流为200±10ma，电子束光斑大小为1mm，ge膜层沉积速率为0.3nm/s。
16、与现有技术相比较，本专利技术的有益效果：
17、1、本专利技术提供的锗基底7-14μm波段dlc/ar红外锗窗口片，正面仅镀有单层dlc膜，反面镀有ar膜；ar膜膜系结构为：单晶锗基底/0.116h/3.091m/0.296l/0.976m/0.699l/0.689i/0.674h/空气。相对于现有技术中7.5～14.0μm波段的锗窗口片，仅仅是基底一个面上就有八层膜的结构来说；本申请中的膜系结构更加简便，由单层dlc膜和ar膜组成，且ar膜膜系仅有七层结构，正反两个面的膜层加起来也才八层；膜层结构的显著减少，不仅可以有效节省膜系材料，还能节省大量的镀膜时间，整个镀膜过程更加省时省力。
18、2、本申请中制备得到的锗基底7-14μm波段dlc/ar红外锗窗口片，实现了在7-14μm波段范围内平均透过率≥89％，同时由于膜系结构的改变，使其在恶劣环境中有较强的耐用性，锗窗本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种锗基底7-14μm波段DLC/AR红外锗窗口片，其特征在于，以单晶锗片为基底，基底的正面镀有DLC膜，反面镀有AR膜；
2.一种如权利要求1所述的锗基底7-14μm波段DLC/AR红外锗窗口片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在以单晶锗片为基底进行镀膜前，在硬碳镀膜机中对单晶锗片进行离子轰击清洗，轰击清洗时射频电源功率为400W，时间为450s，所用辅助气体为氩气，氩气纯度≥99.999％，氩气充气流量为70sccm，清洗轰击过程中VF板偏压为500-650，RF反射功率为0-10W，清洗结束时候控制真空腔内温度控制为100-110℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在以单晶锗片为基底进行镀膜时射频电源功率为800W，膜层沉积过程中，VF板偏压为530-540，RF反射功率为0-2W，沉积时间为1437s，沉积后膜层厚度为1331nm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中镀膜前使用霍尔离子源进行离子
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中ZnS膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，蒸发舟为边缘留有间隙的底盖和带1mm蒸发孔径上盖的钼舟，沉积前对ZnS进行自动预融至熔融状态，预融梯度依次为400A持续150s、500A持续200s、580A持续120s，沉积时阻蒸电流为560±10A，ZnS膜层沉积速率为0.8nm/s。。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中ZnSe膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，蒸发舟为边缘留有间隙的底盖和带1mm蒸发孔径上盖的钼舟，沉积前对ZnSe进行自动预融至熔融状态，预融梯度依次为时360A持续150s、440A持续170s、500A持续100s，沉积时阻蒸电流为480±10A，ZnS膜层沉积速率为0.6nm/s。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中YbF3膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，蒸发舟为带0.6mm蒸发孔径上盖的钼舟，沉积前对YbF3进行自动预融至熔融状态，预融梯度依次为时800A持续200s、1000A持续300s、1200A持续200s，沉积时阻蒸电流为1100±10A，YbF3膜层沉积速率为0.6nm/s。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Ge膜层采用电子束蒸发的方式进行蒸镀，沉积前对Ge进行自动预融至熔融状态，预融梯度依次为时100mA持续60s、150mA持续50s、220mA持续100s，预融时电子束光斑由小增大、由小减小依次来回进行直至预融完成，沉积时电子束流为200±10mA，电子束光斑大小为1mm，Ge膜层沉积速率为0.3nm/s。
...【技术特征摘要】
1.一种锗基底7-14μm波段dlc/ar红外锗窗口片，其特征在于，以单晶锗片为基底，基底的正面镀有dlc膜，反面镀有ar膜；
2.一种如权利要求1所述的锗基底7-14μm波段dlc/ar红外锗窗口片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在以单晶锗片为基底进行镀膜前，在硬碳镀膜机中对单晶锗片进行离子轰击清洗，轰击清洗时射频电源功率为400w，时间为450s，所用辅助气体为氩气，氩气纯度≥99.999％，氩气充气流量为70sccm，清洗轰击过程中vf板偏压为500-650，rf反射功率为0-10w，清洗结束时候控制真空腔内温度控制为100-110℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在以单晶锗片为基底进行镀膜时射频电源功率为800w，膜层沉积过程中，vf板偏压为530-540，rf反射功率为0-2w，沉积时间为1437s，沉积后膜层厚度为1331nm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中镀膜前使用霍尔离子源进行离子轰击清洗，时间为450s，其中离子源阳极电压为200v，阳极电流为0.8a，发射级电流为2a，维持级电压为20v，维持级电流为1500ma；镀膜过程中使用霍尔离子源助镀，其中离子源阳极电压为100v，阳极电流为0.6a，发射级电流为1.5a；镀膜结束后使用霍尔离子源对膜层表面进行轰击，其中离子源阳极电压为100v，阳极电流为0.6a，发射级电流为1.5a。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱海东，聂文斌，杨康，陈琳，陈建红，李俊仪，子光平，陈梦凡，缪彦美，何婷，
申请(专利权)人：云南驰宏国际锗业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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