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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丙烯酸树脂,具体为含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法。
技术介绍
1、水性丙烯酸树脂以水作为溶剂,绿色环保,成本较低,广泛应用在家具木器、电子电器、机械装备等方面;但是目前的水性丙烯酸树脂存在韧性不佳,耐冲击性较差,同时不具有阻燃性能等问题。壳核粒子是一种具有核芯和壳层的功能性粒子,可以作为阻燃剂、增韧剂、吸波材料等,广泛应用在高分子材料中。
2、纳米二氧化硅制备方法简单,廉价易得,力学强度大,可以作为核芯,制备出性能优异的壳核粒子。专利cn112029362b公开了在纳米sio2表面接枝聚合物反应得到具有核壳结构的纳米sio2复合粒子,提高了水性丙烯酸树脂附着力、光泽度和耐冲击性等性能,;但是该核壳结构的复合粒子没有提高水性丙烯酸树脂涂料的阻燃性能。
技术实现思路
1、解决的技术问题:提供了含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料,解决了水性丙烯酸树脂耐冲击性不佳,不具有阻燃性的问题。
2、技术方案:
3、含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法:
4、步骤(1)、向水中加入丙烯酸类化合物、乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)、乳化剂op-10、乳化剂十二烷基苯磺酸钠,混匀后得到预聚体乳液。
5、步骤(2)、向反应容器中加入kh570改性纳米二氧化硅、水,混匀后滴加预聚体乳液,并升温至70-85℃,滴加过硫酸钾水溶液,反应1-2h;然后再补加预聚体乳液、过硫酸钾水溶液,继续反应2-4h,离心分
6、步骤(3)、向反应容器中加入100重量份的水性丙烯酸树脂、1-12重量份核壳结构纳米粒子、0.5-0.8份中和剂、0.4-0.8份消泡剂、0.3-0.6份润湿分散剂,混匀,得到含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料。
7、其中,丙烯酸类化合物、乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)、乳化剂、kh570改性纳米二氧化硅、过硫酸钾的比例为(1-3)g:(0.3-1.2)g:(12-40)mg:1g:(0.18-0.45)g。
8、其中,丙烯酸类化合物包括丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸。
9、其中,乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)的制备方法包括如下步骤:
10、步骤(4)、将4-乙烯基苯甲醛、苯胺加入到反应容器中,在氮气气氛中,加入苯胺盐酸盐,升温至145-155℃,反应2-5h,冷却后加入碳酸钾水溶液中,控制反应液的ph至中性,搅拌析出沉淀,过滤,甲醇洗涤,产物用甲苯重结晶,得到4-乙烯基三苯二胺。结构式为:
11、
12、步骤(5)、将4-乙烯基三苯二胺、三乙胺、新戊二醇磷酰氯、反应溶剂甲苯或二甲苯加入到反应容器中,反应后浓缩溶剂,甲醇洗涤,产物用甲苯重结晶,得到乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)。结构式为:
13、
14、其中,步骤(4)中4-乙烯基苯甲醛、苯胺、苯胺盐酸盐的比例为1mo l:(4-5)mo l:(0.12-0.15)mo l。
15、其中,步骤(5)中4-乙烯基三苯二胺、新戊二醇磷酰氯、三乙胺、反应溶剂的比例为1mo l:(2-2.4)mo l:(2-2.6)mo l:(3-6)l。
16、其中,步骤(5)中反应控制温度为10-30℃,时间为12-36h。
17、技术效果:本专利技术以4-乙烯基苯甲醛、苯胺、新戊二醇磷酰氯等作为反应物,制备了新型乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)单体。然后与丙烯酸丁酯等丙烯酸类化合物在kh570改性纳米二氧化硅表面接枝接枝聚合反应,形成以二氧化硅纳米粒子为核芯,丙烯酸酯共聚物为壳层的核壳结构纳米粒子。对水性丙烯酸树脂涂料进行增韧改性,具有独特的核壳纳米结构,并且壳层的丙烯酸酯共聚物含有刚性的多芳环结构,显著提高了丙烯酸树脂的拉伸强度、耐冲击性和硬度。同时壳层的丙烯酸酯共聚物中的乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)含有多个磷酰胺结构和高含碳量的三苯基芳环结构,形成氮磷碳膨胀阻燃体系,与核芯二氧化硅纳米粒子起到协效阻燃的作用,降低了丙烯酸树脂燃烧时的热释放速率峰值和总热释放量,表现出优异的阻燃性能,提高了阻燃性能。
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1.含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类化合物、乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)、乳化剂、KH570改性纳米二氧化硅、过硫酸钾的比例为(1-3)
3.根据权利要求1所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类化合物包括丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述乳化剂包括OP-10、十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)的制备方法包括如下步骤:
6.根据权利要求5所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中4-乙烯基苯甲醛、苯胺、苯胺盐酸盐的比例为1mol:(4-5)mol:(0.12-0.15)mol。
8.根据权利要求7所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中反应溶剂包括甲苯、二甲苯。
9.根据权利要求5所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中反应控制温度为10-30℃,时间为12-36h。
...【技术特征摘要】
1.含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类化合物、乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)、乳化剂、kh570改性纳米二氧化硅、过硫酸钾的比例为(1-3)
3.根据权利要求1所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类化合物包括丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述乳化剂包括op-10、十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的含核壳结构纳米粒子的水性丙烯酸树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述乙烯基三苯二(新戊二醇磷酰胺)的制备方法包括如下步骤:...
【专利技术属性】
技术研发人员:王文,陈能昌,
申请(专利权)人:珠海市金团化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:
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