【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料制备，具体涉及一种低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法。
技术介绍
1、在过去的十多年里，随着智能电子产品的广泛应用，全球平板显示器产业迅速崛起。透明导电氧化物（tco，transparent conducting oxide）薄膜是光电器件结构中十分重要的功能层材料。tco薄膜具有窄带隙、低电阻率、高透光率、在红外光谱区具有高反射率等优点，在太阳能电池、平板显示、有机电致发光二极管、光电探测器、透明薄膜晶体管以及柔性电子等方面具有重要的应用前景。
2、当前，靶材镀膜方法主要采用磁控溅射和真空蒸镀。溅射薄膜在使用时，会在薄膜表面生成大量的杂质，这对薄膜的质量有很大的影响。此外，溅射过程中需要较高的衬底温度，也限制了它的应用范围。蒸镀法利用高能电子束轰击靶材，使材料表面产生很高的温度，由固态直接升华到气态，沉积到基底表面形成薄膜。反应等离子体沉积（rpd）是近年来发展起来的另一种薄膜沉积技术，是一种利用压力斜率型等离子体离子枪在衬底上沉积薄膜的技术，该方法具有沉积温度低、沉积面积大、生长速度快等优点。
3、当前，属氧化铟锡（ito）应用最为广泛，但是铟元素易在氢等离子体环境中被还原，会造成薄膜导电性下降。ito由于稀缺性带来的价格上涨、沉积过程原料浪费严重、缺乏柔韧性不适合柔性触摸屏等缺点，业界一直在寻找可替代ito的透明导电氧化物薄膜。
4、sno2是一种具有3.6～4.0 ev的n型半导体，因其导电性良好、透光性优异、红外反射率高、无毒、大气环境下化学稳
技术实现思路
1、本申请针对目前tco材料发展的迫切需要，提出一种新型的低密度氧化镓掺杂氧化锡rpd靶材的制备方法，即向氧化锡中添加氧化镓，研制出一种适用于tco薄膜的多孔低密度rpd靶材。
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：
3、低密度氧化镓掺杂氧化锡（tgo）反应等离子体沉积靶材的制备方法，包含如下步骤：
4、（1）将主体氧化物sno2、掺杂氧化物ga2o3作为原料粉体，与分散剂和去离子水混合并进行一次球磨混合得浆料；以质量百分比计，原料粉体中氧化锡占90～99%；氧化镓占1～10%；加入的去离子水的质量应控制在所配制浆料总质量的60～70％，聚丙烯酸铵作为分散剂加入，加入分散剂可使混合粉料混合更均匀，聚丙烯酸铵的加入量为原料粉体质量的0.5～1.5%；球磨机转速250～350r/min，球料比3:1，球磨5～20小时，进行颗粒细化及分散。当混合浆料的d50为0.2～0.9μm时结束球磨。
5、（2）将步骤（1）得到的一次球磨混合浆料置于80～90℃烘箱里烘干，并使用玛瑙研钵破碎成粉料，然后使用80～200目筛网过筛，将粉料置于坩埚内，放入马弗炉中，在1000～1500℃下进行1～10h煅烧处理，降温后收集煅烧粉体待用。
6、（3）将步骤（2）得到的煅烧粉体、粘结剂、分散剂和去离子水混合进行二次球磨混合得浆料，聚丙烯酸铵作为分散剂加入，使混合粉料均匀混合，聚丙烯酸铵的加入量为煅烧粉体质量的0.5～1.5%；加入去离子水的质量应控制在所配制浆料总质量的60%～70%；使用聚乙烯醇作为粘结剂，使后续得到具有良好的流动性以及一定的成型性的干燥粉末，聚乙烯醇加入量为煅烧粉体质量的0.5～1.5%。在进行二次球磨混合时，首先将煅烧粉体、分散剂和去离子水混合进行10～30h的球磨，而后加入粘结剂并继续球磨1～5h得到浆料，球磨机转速300～350r/min，球料比为3:1。
7、（4）将步骤（3）所得到的混合浆料利用喷雾造粒机进行喷雾干燥，得到干燥的、具有较好流动性的混合球形造粒粉。造粒前在浆料中添加消泡剂，消泡剂的加入量为步骤（3）中所用去离子水质量的0.5%～1.5%，消除浆料中的气泡，造粒温度为190～230℃，进料速率为5～15ml/min，离心机频率为30～50hz。
8、（5）将所得颗粒填充于合金钢模具中，在成型压力30～50mpa、保压时间2～5min条件下，使用油压机压制成型，得到rpd靶材素坯。
9、（6）用铝硅箔将素坯完全包覆，并使用真空封装机进行真空封装处理，然后等静压机内进一步压制，压力为100～250mpa，在该高压阶段保压5～30min。经等静压处理后素坯的密度进一步提高。
10、（7）将所得rpd靶材素坯放置于烧结炉中进行无压氧气氛阶段烧结，由室温升温至550～700 ℃保温5～18 h，然后在900～1600 ℃保温1～10 h，在由室温升温至700℃以下的过程中，升温速率为1～2.5 ℃/min；当温度达到大于700 ℃时，适当提高升温速率，控制升温速率为2.5～5 ℃/min；当保温结束后，缓慢降温，降温速率控制在1～3 ℃/min，降至室温，可制得氧化锡镓rpd靶材。
11、本专利技术的有益效果是：
12、本专利技术通过控制煅烧温度和烧结温度，得到低密度的氧化锡镓rpd靶材。本专利技术靶材用于反应等离子体沉积方法制备薄膜，结构均匀的靶材有利于提高rpd薄膜的质量。利用rpd技术制备tco薄膜，不仅可以减小对原有薄膜的破坏，而且可以大大降低对溅射设备控制的难度，压低成本达到批量生产的需要。
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1.低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加入的去离子水的质量为所配制浆料总质量的60～70％，分散剂聚丙烯酸铵占原料粉体质量的0.5～1.5%。
3.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，球磨机转速250～350r/min，球料比3:1，球磨5～20小时。
4.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将浆料在80～90℃下烘干。
5.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，使用80～200目筛网过筛。
6.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，聚丙烯酸铵作为分散剂，聚丙烯酸铵为煅烧粉体质量的0.5～1.5%；加入去离子水的质量为所配制
7.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，球磨机转速300～350r/min，球料比为3:1。
8.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，造粒温度为190～230℃，进料速率为5～15ml/min，离心机频率为30～50Hz。
9.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，压制成型的压力30～50MPa、保压时间2～5min。
10.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，在由室温升温至700℃以下的过程中，升温速率为1～2.5 ℃/min；当温度达到大于700 ℃时，控制升温速率为2.5～5 ℃/min；降至室温时降温速率控制在1～3 ℃/min。
...【技术特征摘要】
1.低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加入的去离子水的质量为所配制浆料总质量的60～70％，分散剂聚丙烯酸铵占原料粉体质量的0.5～1.5%。
3.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，球磨机转速250～350r/min，球料比3:1，球磨5～20小时。
4.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将浆料在80～90℃下烘干。
5.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，使用80～200目筛网过筛。
6.根据权利要求1所述的低密度氧化镓掺杂氧化锡反应等离子体沉积靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，聚丙烯酸铵作为分散剂，聚丙烯酸铵为煅烧粉体质量的0.5～1.5%；...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，王诗，王延宇，王海龙，孙本双，何季麟，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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