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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提高latp固态电解质的离子电导率的方法,属于全固态锂电池。
技术介绍
1、随着科学技术的发展和人类生活水平的提高,人们对能源的需求越来越大。锂离子电池具有输出电压高、能量密度高且循环使用寿命长等特点而广泛应用于移动电子设备、新能源汽车等领域,随着电动汽车的发展,发展高安全性、高容量和大功率的二次锂电池成为锂电池行业发展的新方向,然而,除了满足大功率充放电和长续航能力的需求外,锂离子电池的安全性尤其重要。锂离子电池安全问题来源于内部易燃组分和外部滥用条件等多种原因,其中在内部易燃组分中有机液态电解质是热失控不可忽视的因素。相比于有机液态电解质,固态电解质具有更宽的电化学窗口,更高的热稳定性和较好的机械性能,用固态电解质完全取代有机溶剂型电解质是开发安全、高锂插层-插层电压和高能量密度储能设备的主要策略之一。
2、在各种固态电解质中,无机磷酸盐固态电解质li1.3al0.3ti1.7(po4)3(latp,7×10-4scm-1)具有较高的离子电导率、较低的成本以及对水和空气良好的化学稳定性而在全固态锂金属电池(asslmb)研究领域备受关注,一般来说,要提高无机固态电解质的性能,就必须降低其高压成型和高温烧结后所获得的陶瓷片的孔隙率,这种致密化有利于显著降低晶界电阻。然而在高温(即>800℃)烧结的latp陶瓷片中不可避免地存在一定量的中尺度孔隙,这将极大地阻碍了li+在固态电解质层中的传导,导致基于latp固态电解质的asslmb的广泛应用还很遥远。常用的是添加烧结助剂的方法促进latp陶瓷
3、因此,设计一种简单便捷的方法促进latp固态电解质的致密从而有效的提高其离子电导率具有重要的应用价值。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供一种提高latp固态电解质的离子电导率的方法。
2、本专利技术首先通过溶胶凝胶法合成latp粉末,随后压制成片再进行高温烧结,将高温烧结后的陶瓷片浸泡于氯化锂乙醇溶液中,干燥后得到具有高离子电导率的latp-licl陶瓷片。
3、本专利技术是通过如下技术方案实现的:
4、本专利技术是利用溶液浸泡法将已烧结陶瓷片的高强度和其内部孔隙填充液态烧结助剂的毛细管力结合起来,对基于latp的陶瓷片进行致密化处理。高温烧结后的latp陶瓷片在氯化锂乙醇溶液中浸泡,licl填充到latp陶瓷片的孔隙中,促进了陶瓷片的致密化,干燥后得到了具有高离子电导率的latp-licl陶瓷片。
5、一种提高latp固态电解质的离子电导率的方法,包括步骤如下:
6、(1)将二水合醋酸锂、磷酸二氢铵、九水合硝酸铝、钛酸四丁酯按照摩尔比为1.3:3:0.3:1.7的添加量溶解于乙二醇甲醚溶液中,在加入钛酸四丁酯前加入一定量的阻垢剂,以形成均匀溶胶,搅拌4小时,转速700rmin-1,得到淡黄色的溶胶凝胶,然后进行热处理以除去溶剂,得到黑色块状固体;
7、(2)将步骤(1)得到的黑色块状固体研磨成粉末,经过高温热处理,得到白色的latp粉末;
8、(3)将步骤(2)得到的白色粉末研磨1小时,经过高压压制成硬币状圆片,随后经过高温烧结得到latp陶瓷片;
9、(4)将步骤(3)所得的latp陶瓷片浸泡于一定浓度的氯化锂乙醇溶液中,随后在鼓风干燥箱中干燥后得到最终的latp-licl陶瓷片。
10、根据本专利技术优选的,步骤(1)中,所述阻垢剂为浓硝酸。
11、根据本专利技术优选的,步骤(1)中,所述乙二醇甲醚和浓硝酸的体积比例为100:3。
12、根据本专利技术优选的,步骤(1)中,热处理的温度为以5℃min-1的升温速度升温至350℃,热处理时间为2小时。
13、根据本专利技术优选的,步骤(2)中,以5℃min-1的升温速度升温至900℃,然后在900℃进行高温热处理,处理时间为6小时。
14、根据本专利技术优选的,步骤(3)中,所述高压压制的压强为35mpa,压片时间为3min。
15、根据本专利技术优选的,步骤(3)中,高温烧结的温度为900℃,烧结时间为6小时,升温速度为5℃min-1。
16、根据本专利技术优选的,步骤(4)中,所述的氯化锂乙醇溶液浓度为1.0~1.9moll-1。
17、根据本专利技术优选的,步骤(4)中,所述的浸泡时间为24h。
18、根据本专利技术优选的,步骤(4)中,所述的干燥温度为120℃,干燥时间为12h。
19、本专利技术有益技术效果:
20、本专利技术提供了一种非常简单的提高latp固态电解质离子电导率的方法。该设计的优点在于将已烧结陶瓷片的高强度和其内部孔隙填充液态烧结助剂的毛细管力结合起来,对基于latp的陶瓷片进行致密化处理。在保留latp合成工艺步骤不变的情况下,仅通过氯化锂乙醇溶液浸泡的方法就可以提高高温烧结后的latp陶瓷片的电化学性能,操作简便、成本较低。氯化锂通过毛细管作用力填充于烧结后的latp陶瓷片的孔隙中,可以极大地促进li+在晶界处的传导,通过此方法可将离子电导率提高40倍,操作简单,效果明显。
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1.一种提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述阻垢剂为浓硝酸。
3.根据权利要求2所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:所述乙二醇甲醚和浓硝酸的体积比例为100:3。
4.根据权利要求1所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:所述热处理条件为:以5℃min-1的升温速度升温至350℃,然后在900℃下进行热处理,时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:在步骤(2)中,进行高温热处理的条件为:以5℃min-1的升温速度升温至900℃,然后在900℃进行高温热处理,处理时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述高压压制的压强为35MPa,压片时间为3min。
7.根据权利要求1所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于
8.根据权利要求1所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述氯化锂乙醇溶液浓度为1.0~1.5molL-1。
9.根据权利要求1所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:步骤(4)中,浸泡时间为24h。
10.根据权利要求1所述的提高LATP固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:步骤(4)中,干燥温度为120℃,干燥时间为12h。
...【技术特征摘要】
1.一种提高latp固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的提高latp固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述阻垢剂为浓硝酸。
3.根据权利要求2所述的提高latp固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:所述乙二醇甲醚和浓硝酸的体积比例为100:3。
4.根据权利要求1所述的提高latp固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:所述热处理条件为:以5℃min-1的升温速度升温至350℃,然后在900℃下进行热处理,时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的提高latp固态电解质的离子电导率的方法,其特征在于:在步骤(2)中,进行高温热处理的条件为:以5℃min-1的升温速度升温至900℃,然后在900℃进行高温热处理,处理时间为6小时。
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