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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成,具体涉及一种阻聚剂促进甲醛羰基化的方法。
技术介绍
1、甲醛羰基化反应生成的乙醇酸,是一种重要的化工原料,广泛应用于有机合成、日用化工品、化学清洗、电镀、杀菌剂、生物降解材料等众多领域,具有良好的商业价值。工业上生产乙醇酸的方法主要为甲醛羰基化法,其生产原料来源广,价格低廉,有较好的经济效益。但由于乙醇酸在高温和酸性催化剂的作用下,容易自身发生聚合转化为聚乙醇酸,当聚乙醇酸的分子量达到一定值时,难以通过水解、醇解等方式将其解聚,不利于获得更多的乙醇酸产物。
2、现有技术中的甲醛羰基化反应,经萃取得到乙醇酸(酯)的产品,工艺步骤较为繁杂,经济成本也较高。由一氧化碳和甲醛直接生成聚乙醇酸再经解聚得到乙醇酸的工艺,对乙醇酸的聚合度要求较高,很难通过控制反应条件精确的控制其聚合度。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有技术中存在的问题,提供了一种阻聚剂促进甲醛羰基化的方法。
2、本专利技术提供了一种阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,包括如下步骤:
3、步骤a:向反应容器中加入甲醛、催化剂、阻聚剂和环丁砜,并将反应容器密封,其中,所述阻聚剂为甲醇或碳数为1-3的羧酸;
4、步骤b:向所述反应容器中通入保护气体进行气体置换,再向所述反应容器中通入一氧化碳进行反应,其中,一氧化碳还被配置为用于调节所述反应容器中的压力;
5、步骤c:将所述反应容器冷却到室温并减压至常压,向所述反应容器中加入甲醇进行反应,得到目标产物
6、在本专利技术的一个实施例中,所述阻聚剂为甲醇时,0<x≤0.5,其中,x为阻聚剂甲醇与甲醛的质量比;
7、所述阻聚剂为碳数为1-3的羧酸时,0<y≤5,其中,y为阻聚剂羧酸与甲醛的质量比。
8、在本专利技术的一个实施例中,所述催化剂与所述甲醛的质量比为0.2-2。
9、在本专利技术的一个实施例中,所述步骤b包括:
10、向所述反应容器中通入保护气体进行气体置换,再向所述反应容器中通入一氧化碳并进行搅拌,并将温度升高至反应温度,一氧化碳与甲醛和水在所述反应容器中进行反应。
11、在本专利技术的一个实施例中,所述搅拌的速度为1100r/min。
12、在本专利技术的一个实施例中,所述反应温度为140-180℃。
13、在本专利技术的一个实施例中,所述步骤b中的一氧化碳的压力为8-15mpa。
14、在本专利技术的一个实施例中,所述步骤b中的反应时间为2h。
15、在本专利技术的一个实施例中,所述保护气体为氮气。
16、在本专利技术的一个实施例中,所述步骤c包括:
17、将所述反应容器冷却到室温并减压至常压,向所述反应容器中加入甲醇并升温进行反应,得到目标产物。
18、本专利技术提供的一种阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,在甲醛羰基化反应中,加入甲醇或碳数为1-3的羧酸作为阻聚剂,将目标产物的端基保护起来,生成相应的酸或酯,防止目标产物发生聚合,反应条件可控,反应效果稳定,工艺过程简单,经济成本低。
19、通过以下参照附图对本专利技术的示例性实施例的详细描述,本专利技术的其它特征及其优点将会变得清楚。
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1.一种阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述阻聚剂为甲醇时,0<X≤0.5,其中,X为阻聚剂甲醇与甲醛的质量比;
3.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述催化剂与所述甲醛的质量比为0.2-2。
4.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述步骤b包括:
5.根据权利要求4所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述搅拌的速度为1100r/min。
6.根据权利要求4所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述反应温度为140-180℃。
7.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述步骤b中的一氧化碳的压力为8-15MPa。
8.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述步骤b中的反应时间为2h。
9.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述保护气体为氮气。
10.根
...【技术特征摘要】
1.一种阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述阻聚剂为甲醇时,0<x≤0.5,其中,x为阻聚剂甲醇与甲醛的质量比;
3.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述催化剂与所述甲醛的质量比为0.2-2。
4.根据权利要求1所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述步骤b包括:
5.根据权利要求4所述的阻聚剂促进甲醛羰基化的方法,其特征在于,所述搅拌的速度为1100r/min。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑宏锋,朱吉钦,王刚,李英霞,翟广伟,黄崇品,李俊诚,钱震,石永胜,武靖为,李志飞,
申请(专利权)人:内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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