【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铁铂靶材的制备，尤其是一种铁铂基靶材坯料的制备方法。
技术介绍
1、随着数字化时代的到来，数字信息传输和存储量将会不断增加，对于数据存储介质的市场需求量也将不断增大。磁记录硬盘作为现在的主流存储介质之一，具有比固态硬盘成本低、存储稳定性好、寿命长和容量大等优点。为了适应时代的发展，急需开发出具有更高存储密度的磁记录硬盘，l10-fept因具有高磁晶各向异性、高饱和磁化强度及良好的稳定性而成为下一代超高密度磁记录硬盘的候选材料之一。l10-fept在磁记录硬盘中以薄膜的形式存在，商业化应用过程中一般采用磁控溅射法进行薄膜制备，因此合格的铁铂溅射靶材对于l10-fept的商业化应用至关重要。同时，常常在l10-fept中掺入第三元素作为隔离剂形成完全相互隔离的铁铂粒子，减弱铁铂粒子间的磁耦合作用，提高所制备薄膜的稳定性。
2、现有制备工艺大都采用气雾化法制备出铁铂合金粉，再以合金粉为原料进行放电等离子烧结、真空热压烧结或热等静压烧结制备出铁铂基合金靶。例如：
3、cn114600190a公开一种热辅助磁记录介质用溅射靶，其所述工艺为将铁粉、铂粉按比例称量后，将两金属加热到1500℃以上制成合金熔液，再以气雾化法制备出铁铂合金雾化粉，将合金雾化粉与第三组分混合后置于真空热压炉中进行真空热压制备铁铂基合金靶；
4、cn114959599a公开了一种磁记录膜形成用溅射靶材及其制造方法，其采用添加aucu烧结助剂后真空热压与热等静压相结合的方法制备铁铂基靶材，但该工艺会导致烧结助剂残留而影响
5、cn106467960a公开了一种强磁场热压制备金属靶材的装置及方法，其所述工艺将铁铂合金粉置于磁场环境中进行热压烧结，需在热压过程中引入强磁场，不利于大规格尺寸靶材制备；
6、文献(rong c b,et al.journal of applied physics,2007)以自制fept/fe3pt纳米复合材料为原料，采用放电等离子法烧结制备fept/fe3pt纳米复合磁铁，虽然可以在较低温度下快速制备出靶材坯料，但坯料致密度较低。
技术实现思路
1、为了克服现有技术存在的问题，提高工业化生产效率，本专利技术的目的在于提供一种铁铂基靶材坯料的制备方法。一方面，本专利技术的制备方法通过高能球磨的方式提高纯铂粉、纯铁粉晶体的缺陷程度，从而达到提高烧结过程中铁铂之间扩散速率、加快完成合金化的目的，添加第三组分有利于形成完全孤立的铁铂晶粒，减弱磁性晶粒间的磁耦合作用，通氢还原过程可减少铁粉氧化对铁铂合金化的影响；另一方面，本专利技术采用冷压成型与真空热压相结合的方式对铁铂基靶材坯料进行塑性变形处理烧结致密化，对于铁铂基靶材致密度、晶粒尺寸等的调控均有帮助。利用本专利技术的工艺路线所制备的铁铂基靶材坯料具备微观结构可控、致密度高且含氧量低等特点，同时该专利技术的制备流程所用设备通用性较强利于后续工业化推广。
2、具体的，本专利技术的制备方法包括以下步骤：
3、(1)按照铁铂基靶材设定成分比，取40～60at.％纯铂粉、取40～60at.％纯铁粉添加到真空不锈钢球磨罐中进行真空高能球磨。
4、(2)按照设定第三组分添加比例，向铁铂混合粉中添加第三组分元素，并利用真空不锈钢球磨罐进行二次球磨混合。
5、(3)将二次球磨混合后的铁铂-第三组分混合粉体置于管式炉中进行还原处理。
6、(4)将混合均匀的铁铂-第三组分混合粉体置于不锈钢模具中进行冷压成型。
7、(5)制备的铁铂-第三组分块体试样放入石墨模具中后置于真空热压炉进行烧结致密化和热压塑性变形。
8、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(1)中，高能球磨过程参数为在真空条件下球磨转速为300～400r/min，球磨时间为3～12小时，球料比为5:1～15:1，真空度小于10pa；所述纯铂和纯铁粉末纯度在99.99％以上，粒径均为1～10μm。
9、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(2)中，添加第三组分元素包括b、si、c、bn、tin等元素中的1种，含量为设定靶材体积的1～20％。
10、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(2)中，二次球磨混合过程参数为在真空条件下进行1～3小时的球磨，球磨转速为100～300r/min，球料比比5:1～15:1，真空度小于10pa。
11、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(3)中，粉末还原过程参数为还原温度500～800℃，还原时间1～4小时，管式炉通入气体为氢气。
12、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(4)中，采用液压机对粉末进行冷压成型，施加压力50～100mpa，时间10～30秒。
13、作为本专利技术优选的技术方案，所述步骤(5)中，在真空热压炉中进行烧结和热压塑性变形，以10℃/min的升温速率将炉内温度加热到900～1200℃，保温时间1～4小时，热压压力30～70mpa，真空度小于10-3pa；烧结结束后随炉冷却至室温，最终得到铁铂基靶材坯料。
14、与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有以下优点：
15、(1)本专利技术采用高能球磨法目的在于使铁铂粉末混合均匀，同时使粉末表面产生大量缺陷，从而达到烧结过程中提高铁铂扩散速率、加快铁铂合金化进程的目的，可省去提前制备铁铂合金粉的步骤，简化铁铂靶材制备流程；
16、(2)本专利技术采用管式炉中对铁铂-第三组分混合粉末进行还原处理，可降低混合粉末中易氧化成分铁粉的氧含量，避免球磨处理过程中铁粉氧化对后续致密化烧结的影响；
17、(3)本专利技术采用冷压成型与热压烧结相结合的方式来提高铁铂基靶材的致密度，在真空热压前采用更加高效的和便捷的冷压成型法，将混合粉末压实，提高粉末间的接触面积，利于后续热压烧结过程中快速合金化及致密化。
18、下面结合附图，通过具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。
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1.一种铁铂基靶材坯料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的纯铂粉含量为4060at.％～60at.％，所述纯铁粉的含量为4060at.％～60at.％，两者粒径均为1～10μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的高能球磨过程为在真空条件下进行3～12小时的球磨，球磨转速为300～400r/min，球料比5:1～15:1，真空度小于10Pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的铁铂混合粉体中添加第三组分元素为总体积量80％～99％的铁铂混合粉体添加总体积量1％～20％的第三组分元素。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的均匀化球磨过程为在真空条件下进行1～3小时的球磨，球磨转速为100～300r/min，球料比为5:1～15:1，真空度小于10Pa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的铁铂-第三组分混合粉末还原处理包括：还原温度600～900℃，还原时间1～4
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的冷压成型处理是将混合均匀的铁铂-第三组分混合粉末置于不锈钢模具中，采用液压机对粉末进行冷压成型，施加压力50～100MPa，时间10～30秒。
8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的热塑性变形和致密化烧结是将冷压成型的坯料置于石墨模具中进行真空热压致密化烧结，以10℃/min的升温速度将炉内温度加热到900～1200℃，保温时间1～4小时，真空度小于10-3Pa，烧结压力30～70MPa。
9.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于：真空球磨所选球磨球为不锈钢球，罐体为真空不锈钢罐。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述石墨模具为等静压石墨，模具尺寸为15～200mm。
...【技术特征摘要】
1.一种铁铂基靶材坯料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的纯铂粉含量为4060at.％～60at.％，所述纯铁粉的含量为4060at.％～60at.％，两者粒径均为1～10μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的高能球磨过程为在真空条件下进行3～12小时的球磨，球磨转速为300～400r/min，球料比5:1～15:1，真空度小于10pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的铁铂混合粉体中添加第三组分元素为总体积量80％～99％的铁铂混合粉体添加总体积量1％～20％的第三组分元素。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的均匀化球磨过程为在真空条件下进行1～3小时的球磨，球磨转速为100～300r/min，球料比为5:1～15:1，真空度小于10pa。
6.根据权利要求1所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：施晨琦，闻明，朱武勋，王传军，赵琪，沈月，巢云秀，李思勰，许彦亭，
申请(专利权)人：云南贵金属实验室有限公司，
类型：发明
国别省市：
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