一种二壬基酚的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种二壬基酚的提纯方法，首先收集壬基酚中残留的二壬基酚做为初提物，利用真空泵将初提物吸入间歇式蒸馏釜，再使蒸馏釜温度升至１９０－２１０℃，在真空度为０．７－０．９ｋＰａ状态下加热１．５－２．５小时；然后加入０．９－１．１‰初提物重量的稳定剂Ｎ，Ｎ－二乙基羟胺，继续反应４－６分钟后，将蒸馏釜的温度升至２５０℃，随后开始产出二壬基酚纯品，直到蒸馏结束。本发明专利技术产出的二壬基酚含量在８０％左右，相对国内其它厂家的产品，其纯度大大提高。在初提物用量为８吨时，整个蒸馏过程大约需要１２小时，所得高纯度二壬基酚大约为投入二壬基酚总量的８５％～９０％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种物质的化学提纯方法，具体是一种将生产壬基酚过程中产生的二壬基酚进行提纯的方法。
技术介绍
在化工领域中，壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体，外观在常温下为无 色或淡黄色液体，略带苯酚气味，不溶于水，溶于丙酮。其主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧齐U、纺织印染助齐U、润滑油添加齐U、农药乳化齐U、树脂改性齐iJ、树脂及橡胶稳定剂。壬基酚的生产方法是将苯酚和壬烯反应生产壬基酚，在此过程中会产生大量的付产物一二 壬基酚，传统技术对这些二壬基酚不进行回收，如果这些二壬基酚得不到应用，将造成极大 的资源浪。本申请人曾提出一项将二壬基酚被转化成壬基酚的专利技术专利，为了更好的实现 这一转化，需要先收集并提存生产过程中产生的二壬基酚。而目前国内现有生产壬基酚的 厂家中，还没有生产壬基酚过程中产生的二壬基酚提取出来，或者提取出来的含量也不高(大概在20%左右)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种对壬基酚生产过程中所产生的付产物一二壬基酚进行提纯的方法，该方法提纯的二壬基酚含量高，提存时间短，能耗少。 本专利技术所述的二壬基酚的提纯方法，包括以下步骤首先收集壬基酚中残留 的二壬基酚做为初提物，利用真空泵将初提物吸入间歇式蒸馏釜，再使蒸馏釜温度升至 190-210。C，在真空度为0. 7-0. 9kPa状态下加热1. 5-2. 5小时;然后加入0. 9-1. 1%。初提物 重量的稳定剂N，N- 二乙基羟胺，继续反应4-6分钟后，将蒸馏釜的温度升至250°C，随后开 始产出二壬基酚纯品，直到蒸馏结束。 本专利技术产出的二壬基酚含量在80%左右，相对国内其它厂家的产品，其纯度大大 提高。在初提物用量为8吨时，整个蒸馏过程大约需要12小时，所得高纯度二壬基酚大约 为投入二壬基酚总量的85% 90%。具体实施例方式以下结合具体实施例对本专利技术进行阐述。 实施例1 : 在DCS自动化生产中，收集壬基酚中的残留二壬基酚，当二壬基酚收集到8吨时， 利用真空泵将二壬基酚吸入间歇式蒸馏釜，再利用外循环加热，使蒸馏釜温度升至19(TC左 右，在真空度为0. 7kPa状态下，加热1. 5小时，然后加入7. 2kg的稳定剂N， N- 二乙基羟胺 (武进万寿化工厂生产，含量97% ) ， 4分钟后，将蒸馏釜的温度升至250°C ，不久就开始产出 含量80%左右的二壬基酚，整个蒸馏过程大约需要12小时，所得高纯度二壬基酚大约为投 入二壬基酚总量的85% 90%。 实施例2 : 在DCS自动化生产中，收集壬基酚中的残留二壬基酚，当二壬基酚收集到8吨左右时，利用真空泵将二壬基酚吸入间歇式蒸馏釜，再利用外循环加热，使蒸馏釜温度升至21(TC左右，在真空度为0. 9kPa状态下，加热2. 5小时，然后加入8. 8kg的稳定剂N，N-二乙基羟胺(武进万寿化工厂生产，含量97% ) ，6分钟后，将蒸馏釜的温度升至25(TC，不久就开始产出含量80%左右的二壬基酚，整个蒸馏过程大约需要12小时，所得高纯度二壬基酚大约为投入二壬基酚总量的85% 90%。 实施例3: 在DCS自动化生产中，收集壬基酚中的残留二壬基酚，当二壬基酚收集到8吨时，利用真空泵将二壬基酚吸入间歇式蒸馏釜，再利用外循环加热，使蒸馏釜温度升至20(TC左右，在真空度为0.8kPa状态下，加热2小时，然后加入8kg的稳定剂N， N-二乙基羟胺(武进万寿化工厂生产，含量97% )，5分钟后，将蒸馏釜的温度升至25(TC，不久就开始产出含量80%左右的二壬基酚，整个蒸馏过程大约需要12小时，所得高纯度二壬基酚大约为投入二壬基酚总量的85% 90%。 表1是提存前壬基酚中残留二壬基酚的各项指标，表2是采用本专利技术提纯的产品与其它厂家提纯产品的对比。 附表一 壬基酚中残留二壬基酚的各项指标色度 (Pt-Co)含量水份羟值苯酚其它烷基酚二壬基酚7030%0. 07%245 2550. 06%70% 附表二 本专利技术和其他工厂生产的二壬基酚(提纯后)各项指标对比\^产厂家本专利技术国内其他工厂50100含量80%35%水份0.03%0. 05%羟值245 255240 260苯酚 0. 03%0. 05%其它垸基酚20%65%权利要求，其特征在于包括以下步骤首先收集壬基酚中残留的二壬基酚做为初提物，利用真空泵将初提物吸入间歇式蒸馏釜，再使蒸馏釜温度升至190-210℃，在真空度为0.7-0.9kPa状态下加热1.5-2.5小时；然后加入0.9-1.1‰初提物重量的稳定剂N，N-二乙基羟胺，继续反应4-6分钟后，将蒸馏釜的温度升至250℃，随后开始产出二壬基酚纯品，直到蒸馏结束。2. 根据权利要求1所述的二壬基酚的提纯方法，其特征在于利用外循环加热方式提高 间歇式蒸馏釜内温度。全文摘要本专利技术公开了，首先收集壬基酚中残留的二壬基酚做为初提物，利用真空泵将初提物吸入间歇式蒸馏釜，再使蒸馏釜温度升至190-210℃，在真空度为0.7-0.9kPa状态下加热1.5-2.5小时；然后加入0.9-1.1‰初提物重量的稳定剂N，N-二乙基羟胺，继续反应4-6分钟后，将蒸馏釜的温度升至250℃，随后开始产出二壬基酚纯品，直到蒸馏结束。本专利技术产出的二壬基酚含量在80％左右，相对国内其它厂家的产品，其纯度大大提高。在初提物用量为8吨时，整个蒸馏过程大约需要12小时，所得高纯度二壬基酚大约为投入二壬基酚总量的85％～90％。文档编号C07C37/88GK101704725SQ20091021259公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月12日 优先权日2009年11月12日专利技术者钱飞 申请人:江苏凌飞化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二壬基酚的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：首先收集壬基酚中残留的二壬基酚做为初提物，利用真空泵将初提物吸入间歇式蒸馏釜，再使蒸馏釜温度升至１９０－２１０℃，在真空度为０．７－０．９ｋＰａ状态下加热１．５－２．５小时；然后加入０．９－１．１‰初提物重量的稳定剂Ｎ，Ｎ－二乙基羟胺，继续反应４－６分钟后，将蒸馏釜的温度升至２５０℃，随后开始产出二壬基酚纯品，直到蒸馏结束。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱飞，
申请(专利权)人：江苏凌飞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]