【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳纤维生产，具体涉及一种偶氮二异丁腈中氯离子含量的检测方法，尤其涉及一种准确的偶氮二异丁腈中氯离子含量的检测方法。
技术介绍
1、碳纤维作为一种高强高模的新型材料，已经越来越广泛的应用于航空航天、碳碳复材、风力发电、体育休闲、建筑等各个领域。随着碳纤维应用领域的不断拓展，如何改进碳纤维生产工艺，提升碳纤维性能成为当前碳纤维产业的热点问题之一。现在碳纤维原丝生产一般采用共聚方法，偶氮二异丁腈是目前最常用的引发剂，因为它在预氧化过程中引发环化反应的效率高，可以明显的降低环化温度，并使环化的放热峰变宽，避免了集中放热现象。因此对偶氮二异丁腈的检测对于聚丙烯腈生产的控制尤为重要。由于偶氮二异丁腈加热下容易分解释放出多种有毒物质，因此对其进行检测时也需谨慎处理。目前对于偶氮二异丁腈中的氯离子含量并没有一种明确的检测方法，相关方面的研究仍处于空白状态。因此如何提供一种能够准确安全检测偶氮二异丁腈中氯离子含量的方法，成为了亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种偶氮二异丁腈中氯离子含量的检测方法，尤其提供一种准确的偶氮二异丁腈中氯离子含量的检测方法。本专利技术提供的检测方法能够准确有效检测偶氮二异丁腈中氯离子的含量，具有安全性高、准确度高的优点。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一方面，本专利技术提供了一种偶氮二异丁腈中氯离子含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
4、将
5、上述方法通过将待测样品与溶剂混合后再与显色剂反应，利用显色方法求得混合液中氯离子含量，进而计算得到待测样品中氯离子含量，整体方法简单准确，安全性高。
6、优选地，所述溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中任意一种或至少两种的组合，优选甲醇。
7、上述特定溶剂能够有效溶解待测样品中的氯离子成分，提高检测的准确度。
8、优选地，所述待测样品与溶剂的料液比为(1-3):(30-45)g/ml，其中，待测样品的份数可以是1、1.5、2、2.5或3等，溶剂的份数可以是30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44或45等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
9、优选地，所述混合的温度为40-50℃，例如40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
10、优选地，所述显色剂包括硝酸和硝酸银。
11、优选地，所述硝酸与溶剂的体积比为1:(30-40)，例如1:30、1:31、1:32、1:33、1:34、1:35、1:36、1:37、1:38、1:39或1:40等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、优选地，所述硝酸的质量分数为30-40％，例如30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、优选地，所述硝酸银以硝酸银溶液形式与所述溶剂混合，所述硝酸银溶液与溶剂的体积比为1:(60-90)，例如1:60、1:65、1:70、1:75、1:80、1:85或1:90等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、优选地，所述硝酸银溶液的浓度为15-20g/l，例如15g/l、16g/l、17g/l、18g/l、19g/l或20g/l等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15、优选地，所述标准比色溶液由包括以下步骤的方法制备得到：
16、取氯离子标准品与溶剂混合，得到一系列梯度浓度溶液，之后与显色剂混合，得到所述标准比色溶液。
17、优选地，所述计算的公式如下：
18、
19、式中，x为所述待测样品中氯离子含量，m1为对比的结果中与反应后溶液最接近的标准比色溶液中的氯离子的质量，m为待测样品的质量。
20、另一方面，本专利技术还提供了如上所述的检测方法在偶氮二异丁腈生产控制中的应用。
21、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
22、本专利技术提供了一种偶氮二异丁腈中氯离子含量的检测方法，通过将待测样品与溶剂混合后再与显色剂反应，利用显色方法求得混合液中氯离子含量，进而计算得到待测样品中氯离子含量，整体方法简单准确，安全性高。
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1.一种偶氮二异丁腈中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中任意一种或至少两种的组合，优选甲醇。
3.根据权利要求1或2的检测方法，其特征在于，所述待测样品与溶剂的料液比为(1-3):(30-45)g/mL。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述混合的温度为40-50℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述显色剂包括硝酸和硝酸银。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸与溶剂的体积比为1:(30-40)；
7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸银以硝酸银溶液形式与所述溶剂混合，所述硝酸银溶液与溶剂的体积比为1:(60-90)；
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述标准比色溶液由包括以下步骤的方法制备得到：
9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述计算的公式
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法在偶氮二异丁腈生产控制中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种偶氮二异丁腈中氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括甲醇、乙醇或丙酮中任意一种或至少两种的组合，优选甲醇。
3.根据权利要求1或2的检测方法，其特征在于，所述待测样品与溶剂的料液比为(1-3):(30-45)g/ml。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述混合的温度为40-50℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述显色剂包括硝酸和硝酸银。
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【专利技术属性】
技术研发人员：修磊，黄君辉，李淼，赵志宽，
申请(专利权)人：杭州和兴碳纤维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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