【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多功能电子陶瓷材料，尤其涉及一种c0g介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、鉴于市场对终端设备轻薄化及功能完善化的持续需求，陶瓷电子零组件的发展主要呈现出三大趋势：首先，为迎合电子产品轻薄短小及功能密度提升的需求，陶瓷电容器正朝着更小尺寸、更多层数及更大单位体积电容值的方向发展，然而，值得注意的是，高容积层陶瓷电容器的发展并非以增加电容值为主要目标，而是致力于降低介电厚度；其次，模块化发展已成为行业趋势，通过整合主动组件与小型被动组件于单一模块中，旨在减少被动组件的数量与占用面积，进而降低成本，同时提升性能表现与可靠度；最后，随着电子产品所使用的带宽不断攀升，被动组件亦需适应高频化的发展趋势。
2、目前，用于c0g陶瓷电容器制备的陶瓷材料，其介电常数普遍偏低，少有超过100者，在介电常数超越100的介质材料中，有一部分以铋基烧绿石体系为基础，尽管这部分材料表现出较高的介电常数，但其本征介电损耗亦高，且铋元素含量过多，存在元素挥发和合金化的问题；另一部分则是基于具有钨青铜结构的blt体系陶瓷材料，其中，ln2o3主要以la2o3、sm2o3、nd2o3为主，尽管blt体系陶瓷的介电常数可以达到80～90，温度系数<±30ppm/℃，但其烧结温度通常较高（＞1400 ℃），且致密化烧结的难度较大，不利于大规模生产，过高的烧结温度还易导致晶粒迅速生长，气孔率上升，进而恶化其电性能，为了克服这一难题，目前普遍采用的方法是引入低熔点玻璃或氧化物作为烧结助剂，以实现陶瓷的低温致密烧结，然而，这一方法往往会
技术实现思路
1、本专利技术技术方案针对现有技术方案中烧结温度过高、介电常数下降、介电损耗增加以及介电温度特性的改变等技术难题，提供一种c0g介质陶瓷材料及其制备方法。
2、本专利技术的主要目的在于：一、有效降低陶瓷的烧结温度。
3、二、拓宽陶瓷烧结温度范围。
4、三、调控陶瓷材料的电化学性能。
5、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。
6、一种c0g介质陶瓷材料的制备方法，所述方法包括：（1）将金属氧酸盐a、稀土金属氧化物、无机盐、金属氧化物以及氧化物按比例混合，打磨烘干，制得基材；（2）将基材、金属氧酸盐b、钇的氧化物以及芳香烃按比例混合，制得改性基材；（3）将改性基材、硼化物、碳化物以及合成纤维按比例混合，烧结，制得c0g介质陶瓷材料。
7、作为优选，步骤（1）所述金属氧酸盐a为锆酸钙、锆酸锶以及钛酸钙按照（0.3～0.7）：（0.5～0.9）:1的质量比混合均匀，使用水热法制得的基材原料；步骤（1）所述稀土金属氧化物为氧化钕；步骤（1）所述无机盐为碳酸钡；步骤（1）所述金属氧化物为氧化铝；步骤（1）所述氧化物为二氧化硅。
8、作为优选，步骤（1）所述金属氧酸盐a、稀土金属氧化物、无机盐、金属氧化物以及氧化物按（2.3～2.7）：1：（1.8～2.2）：（7～9）：（13～17）的质量比混合均匀。
9、作为优选，步骤（1）所述打磨烘干为在温度为90～110 ℃、150～250 r/min转速下球磨4～6 h。
10、作为优选，步骤（2）所述金属氧酸盐b为钛酸锶；步骤（2）所述钇的氧化物为氧化钇；步骤（2）所述芳香烃为苯并噁唑，cas号为273-53-0；步骤（2）所述基材、金属氧酸盐b、钇的氧化物以及芳香烃按4：（0.8～1.2）：（0.4～0.6）：（1.8～2.2）的质量比混合均匀。
11、作为优选，步骤（2）所述制得改性基材在温度为80～90 ℃、功率为300～500 w的微波环境中搅拌20～40 min。
12、作为优选，步骤（3）所述硼化物为三氧化二硼；步骤（3）所述碳化物为碳化硼；步骤（3）所述合成纤维为聚乙烯醇缩甲醛；步骤（3）所述改性基材、硼化物、碳化物以及合成纤维按8：（0.3～0.7）：（0.6～1.1）：（0.2～0.4）的质量比混合均匀。
13、作为优选，步骤（3）所述烧结为首先在160～200 ℃环境中预烧结20～30 min；其次在800～900 ℃环境中烧结1～3 h。
14、一种c0g介质陶瓷材料。
15、在本专利技术技术方案中，核心之处在于通过制备特殊的复合改性剂与烧结剂调节陶瓷材料内部各相的体积比例和界面相互作用，可以实现对c0g介质陶瓷材料整体介电常数的调控以及有效降低陶瓷的烧结温度。以混合体系金属氧酸盐a和氧化钕为主的陶瓷材料具备极高的介电常数，但是存在制备过程中烧结温度过高、介电常数下降、介电损耗增加以及介电温度特性的改变的问题，同时由于混合体系金属氧酸盐a与部分有机材料的介电常数差异较大、相容性很差，导致混合体系金属氧酸盐a与有机材料各自产生团聚现象，使得陶瓷材料内部各相之间无法均匀排布，从而导致复合陶瓷材料的介电性能下降的同时还伴随着击穿电压的急剧缩小，同时基材中的金属氧化物在烧结过程中的不规则结晶导致复合陶瓷材料的柔韧性逐渐变差，且力学性能也存在明显下降，为达到强化陶瓷材料的效果，本专利技术提供一种复合改性剂与烧结剂，通过二者之间的相互作用构建特殊的排布结构来改善有机与无机两相间的相容性，并实现介电常数和储能密度的增加。在本专利技术技术方案中，微波环境下苯并噁唑与混合体系金属氧酸盐a以及碳酸钡形成结构紧密的空间网络结构，并且伴随着稀土元素的催化其余组分颗粒结合形成以空间网络结构为链接的“架桥”结构越来越紧密，保持陶瓷材料的紧密结构。在本专利技术技术方案中基材里的氧化铝以及二氧化硅组分在烧结时会发生晶型转变并伴有较大体积效应，这会破坏陶瓷材料内部的紧密结构，会使烧结致密化发生困难，并且容易引起烧结过程中的基材开裂，为解决这一问题，一方面本专利技术使用三氧化二硼，将氧化铝的单斜晶体转变为四方相且伴随结晶体积的收缩，即防止烧结过程中陶瓷材料开裂，经过优化处理，晶体中的空位浓度得到了进一步提升，从而有效促进了烧结过程的加速进行；另一方面，本专利技术制备的烧结剂中在较低的烧结温度中聚乙烯醇缩甲醛产生液相，进入空间网络能够降低钡和硅的晶界能，增强扩散的驱动力，后续诱发铝以固溶的方式活化晶格，促进致密化进行使得烧结温度减低；除前述内容外，当铝以固溶的形式激活晶格时，本专利技术所采纳的碳化硼能够有效抑制硅晶的过度生长，并与铝晶在晶界处发生偏析，进而促进了晶界扩散，使得第二相的分布更为均匀，这有利于陶瓷材料的致密化过程，此外，铝的晶格因碳化硼的作用而发生畸变，进而被活化，形成了缺位型固溶体，这一变化不仅加快了扩散和烧结的速度，还显著提升了复合材料样品的强度和断裂韧性。
16、此外，在本专利技术技术方案中，采用水热法对基材材料进行制备。经过研究，发现水热法制备的最大优势在于无需高温烧结即可直接获得结晶粉末，从而避免了微粒硬团聚的的可能，同时也省去了研磨过程及由此产生的杂质。所制备的基材晶体发育良好，粒度分布均匀，颗粒团聚较少，纯度高。在水热过程中，通过调本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种C0G介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：（1）将金属氧酸盐A、稀土金属氧化物、无机盐、金属氧化物以及氧化物按比例混合，打磨烘干，制得基材；（2）将基材、金属氧酸盐B、钇的氧化物以及芳香烃按比例混合，制得改性基材；（3）将改性基材、硼化物、碳化物以及合成纤维按比例混合，烧结，制得C0G介质陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种C0G介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述金属氧酸盐A为锆酸钙、锆酸锶以及钛酸钙按照（0.3～0.7）：（0.5～0.9）:1的质量比混合均匀，使用水热法制得的基材原料；步骤（1）所述稀土金属氧化物为氧化钕；步骤（1）所述无机盐为碳酸钡；步骤（1）所述金属氧化物为氧化铝；步骤（1）所述氧化物为二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的一种C0G介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述金属氧酸盐A、稀土金属氧化物、无机盐、金属氧化物以及氧化物按（2.3～2.7）：1：（1.8～2.2）：（7～9）：（13～17）的质量比混合均匀。
4.根据权利要求1所述的一种C0G介质陶瓷材料的
5.根据权利要求1所述的一种C0G介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述金属氧酸盐B为钛酸锶；步骤（2）所述钇的氧化物为氧化钇；步骤（2）所述芳香烃为苯并噁唑；步骤（2）所述基材、金属氧酸盐B、钇的氧化物以及芳香烃按4：（0.8～1.2）：（0.4～0.6）：（1.8～2.2）的质量比混合均匀。
6.根据权利要求1或5所述的一种C0G介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述制得改性基材在温度为80～90 ℃、功率为300～500 W的微波环境中搅拌20～40 min。
7.根据权利要求1所述的一种C0G介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述硼化物为三氧化二硼；步骤（3）所述碳化物为碳化硼；步骤（3）所述合成纤维为聚乙烯醇缩甲醛；步骤（3）所述改性基材、硼化物、碳化物以及合成纤维按8：（0.3～0.7）：（0.6～1.1）：（0.2～0.4）的质量比混合均匀。
8.根据权利要求1或7所述的一种C0G介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烧结为首先在160～200 ℃环境中预烧结20～30 min；其次在800～900 ℃环境中烧结1～3 h。
9.一种由权利要求1至8任一方法所制得的C0G介质陶瓷材料。
...【技术特征摘要】
1.一种c0g介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：（1）将金属氧酸盐a、稀土金属氧化物、无机盐、金属氧化物以及氧化物按比例混合，打磨烘干，制得基材；（2）将基材、金属氧酸盐b、钇的氧化物以及芳香烃按比例混合，制得改性基材；（3）将改性基材、硼化物、碳化物以及合成纤维按比例混合，烧结，制得c0g介质陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种c0g介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述金属氧酸盐a为锆酸钙、锆酸锶以及钛酸钙按照（0.3～0.7）：（0.5～0.9）:1的质量比混合均匀，使用水热法制得的基材原料；步骤（1）所述稀土金属氧化物为氧化钕；步骤（1）所述无机盐为碳酸钡；步骤（1）所述金属氧化物为氧化铝；步骤（1）所述氧化物为二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的一种c0g介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述金属氧酸盐a、稀土金属氧化物、无机盐、金属氧化物以及氧化物按（2.3～2.7）：1：（1.8～2.2）：（7～9）：（13～17）的质量比混合均匀。
4.根据权利要求1所述的一种c0g介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述打磨烘干为在温度为90～110 ℃、150～250 r/min转速下球磨4～6 h。
【专利技术属性】
技术研发人员：徐海波，杜攀飞，郭宏贞，
申请(专利权)人：杭州兴容科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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