【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学，具体为一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法。
技术介绍
1、目前，磷酸铁的合成方法按照原料可以主要分为钠法、铵法、肥料磷酸法、氧化铁红法、磷酸氢钙法、铁法以及少数厂家利用磷渣、镍铁等作为原料合成磷酸铁的方法。钠法主要是采用硫酸亚铁经双氧水氧化，然后和磷酸混合，利用氢氧化钠溶液调节ph后生产磷酸铁。铵法和钠法相似，只是将液碱和磷酸用磷酸一铵替代。肥料磷酸法，将酸品质降低为肥料磷酸，液碱也用纯碱替代，是钠法的一种变相。氧化铁红法是直接将氧化铁和净化磷酸通过加热合成生成磷酸铁，磷酸氢钙是将硫酸亚铁和磷酸氢钙生成硫酸钙沉出，然后将剩余的亚铁离子用双氧水氧化，通过氢氧化钠调剂ph合成磷酸铁。铁法直接将铁粉和磷酸溶解后，通过加水调节ph得到磷酸铁。
2、上述各种磷酸肽的制备方法虽然都具备一定的优点，但是其也相应存在一定的缺点，如钠法虽然成本相对较低，合成条件温和，易于控制，但是如果不对原料硫酸亚铁除杂，则产品纯度不高，而除杂则成本较高，废水处理投资成本大；铵法与钠法类似，但产生氨气，不利于环境；肥料磷酸法是钠法的一种变相，优缺点与钠法相似；氧化铁红法虽然工艺路线简单，产品纯度高，但反应时间久、温度高、原料成本高，电化学性能稍有不足；磷酸氢钙法具有较大的成本优势，但磷利用率较低，产品杂质总量较高；铁法虽最为环保，用水量小且可循环使用，但铁粉原料成本较高，晶型成片状，与其他方法存在差异。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种由纯铁可控制备电池
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
3、s1、溶解材料：向反应容器中加入纯铁，然后再加入磷酸进行溶解；
4、s2、过滤材料：测得溶解p:fe的摩尔比到达3.2～2.8后过滤，并依次加入晶型调节剂和双氧水，待氧化后，调节ph值，并升温后保温一段时间，随后进行过滤；
5、s3、滤饼处理：将上述滤饼用其质量2～5倍的水再浆一段时间或在线洗涤，并进行烘干，随后煅烧一段时间；
6、s4、粉碎处理：粉碎包装得到电池级无水磷酸铁。
7、优选的，所述s1步骤中溶解材料的具体步骤为：
8、s1-1、向反应容器中加入过量的纯铁，然后再加入磷酸进行溶解；
9、s1-2、升温至65～85℃保温溶解3～12小时。
10、优选的，所述s1-11步骤中纯铁为铁粉、纯铁、回收废铁、热轧圆钢，其过量系数倍数在2～20之间，加入的磷酸的浓度在15％～30％之间。
11、优选的，所述s2步骤中过滤材料的具体步骤为：
12、s2-1、测得溶解p:fe的摩尔比到达3.2～2.8后过滤；
13、s2-2、随后加入质量为总铁质量0.5％～3％的晶型调节剂；
14、22-3、随后在60～85℃加入过量系数为1.05～1.4倍的双氧水氧化；
15、s2-4、氧化后加入氧化液质量倍数为1～4倍的水进行调节ph值，ph值在0.5～2，随后升温至75～95℃保温2～8h老化后过滤上述料浆。
16、优选的，所述s2-1步骤中溶解液的磷铁摩尔比在2.8～3.0。
17、优选的，所述s2-2步骤中晶型调节剂任选分散剂、表面活性剂、增稠剂和三种复合剂。
18、优选的，所述s2-4步骤中过滤采用抽滤和压滤。
19、优选的，所述s3步骤中滤饼处理的具体步骤为：
20、s3-1、将上述滤饼用其质量2～5倍的水再浆一段时间或在线洗涤；
21、s3-2、在120～300℃下烘干，并且随后在550～720℃下煅烧2～6小时。
22、优选的，所述s3-1步骤中再浆一段时间的时间范围为12～35min，在线洗涤次数范围为3～5次。
23、优选的，所述s4步骤中粉碎后的电池级无水磷酸铁的粒径d50在2～12μm。
24、本专利技术提供了一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法。具备以下有益效果：
25、本专利技术通过将纯铁然后放入的反应容器中，加入磷酸，在微负压或氮气置换下，升温到65～80℃之间保温溶解，得到磷酸亚铁溶液，测得磷铁比到达3.2～2.8后过滤，除去悬浮物和不溶物。精确检测滤液中的磷铁含量后加入磷酸将调节磷铁比到2.8～3.2，然后将酸解液中的铁氧化，再加入水调节ph，升温到80～95℃老化，过滤，烘干，煅烧得到电池级无水磷酸铁。整个过程中只用到了磷源、铁源、双氧水和水，并且无产物产生，而且母液还能回用，进一步降低成本，可实现绿色生产。
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1.一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述S1步骤中溶解材料的具体步骤为：
3.根据权利要求2所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述S1-11步骤中纯铁为铁粉、纯铁、回收废铁、热轧圆钢，其过量系数倍数在2～20之间，加入的磷酸的浓度在15％～30％之间。
4.根据权利要求1所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述S2步骤中过滤材料的具体步骤为：
5.根据权利要求4所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述S2-1步骤中溶解液的磷铁摩尔比在2.8～3.0。
6.根据权利要求4所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述S2-2步骤中晶型调节剂任选分散剂、表面活性剂、增稠剂和三种复合剂。
7.根据权利要求4所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述S2-4步骤中过滤采用抽滤和压滤。
8.根据权利要求1所述
9.根据权利要求7所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述S3-1步骤中再浆一段时间的时间范围为12～35min，在线洗涤次数范围为3～5次。
10.根据权利要求1所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述S4步骤中粉碎后的电池级无水磷酸铁的粒径D50在2～12μm。
...【技术特征摘要】
1.一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述s1步骤中溶解材料的具体步骤为：
3.根据权利要求2所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述s1-11步骤中纯铁为铁粉、纯铁、回收废铁、热轧圆钢，其过量系数倍数在2～20之间，加入的磷酸的浓度在15％～30％之间。
4.根据权利要求1所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述s2步骤中过滤材料的具体步骤为：
5.根据权利要求4所述的一种由纯铁可控制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述s2-1步骤中溶解液的磷铁摩尔比在2.8～3.0。
6.根据权利要求4所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：周宇伦，葛强，胡岩，饶昌寿，刘滔，李明辉，
申请(专利权)人：贵州正磷新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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