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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于土壤碘含量检测,具体地说,涉及一种快速测定土壤样品中碘含量的方法。
技术介绍
1、碘是人和动物所必须的微量营养之一,而土壤中碘是食物链中碘的基础来源。目前土壤中碘的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法和催化分光光度法,但前处理主要为碳酸钠-氧化锌半熔处理、氢氧化钠全熔处理,以及氨水-高压密封罐处理。前二者处理时会引入大量钠盐进入待测液,测试时需要经阳离子交换树脂交换去除,但目前阳离子交换树脂交换过程难以把控,测试精密度和准确度均难以达到要求;氨水-高压密封罐处理时会面临较长的处理周期,却装置较贵,难以实现快速和批量化分析。
2、因此,有必要提出一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,避免现有技术中检测准确度、精密度低的问题。
技术实现思路
1、为了克服
技术介绍
中存在的问题,本专利技术提供了一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,该方法在可以保证土壤样品中碘完全转移入待测液的同时还完美解决了测试液中阳离子引起的基体效应问题,有效提高土壤样品中碘测试准确度和精密度,测试效率更高,适合批量样品测试。
2、为实现上述目的,本专利技术是通过如下技术方案实现的:
3、一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,具体步骤为:
4、1)称取土壤样品0.5-1.0g放入铂金坩埚中,加入1.5-3.0g氢氧化钾,搅拌均匀后再在表面覆盖0.5g氢氧化钾;
5、2)将铂金坩埚置于马弗炉内从低温开始升温至650℃后保温30min,取出冷却
6、3)分取约15ml上清液,加入四苯硼酸沉淀大量钾离子,1800r/min条件下离心5-8min,取上清液作为待测清液;
7、4)将待测清液利用电感耦合等离子体质谱仪测定,计算得出土壤样品中的碘含量。进一步地,所述的土壤样品粒径处理至160目。
8、进一步地,步骤3)中,四苯硼酸的用量为0.1g。
9、进一步地,步骤4)中,电感耦合等离子体质谱以5ng/mlrh溶液作内标,在std模式下测定碘浓度。
10、进一步地,步骤4)中,电感耦合等离子体质谱测试条件为:高频发生器功率1.35kw;冷却气流量12l/min;雾化气流量0.5 l/min;辅助气流量0.8 l/min;采样锥孔径1.2mm;截取锥孔径1.0 mm;滞留时间0.03s;扫描次数30次;碘质何比182。
11、本专利技术的有益效果:本专利技术方法采用钾离子型碱熔融剂熔融土壤样品,然后加入四苯硼酸与溶液中钾离子结合沉淀分离钾离子,在可以保证土壤样品中碘完全转移入待测液的同时还完美解决了测试液中阳离子引起的基体效应问题,有效提高土壤样品中碘测试准确度和精密度,检出限可低至0.04ug/g,测定范围为0.12-500ug/g。本专利技术方法测试效率更高,适合批量样品测试。
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1.一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于,具体步骤为:
2.根据权利要求1所述的一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于:步骤1)中,所述的土壤样品粒径处理至160目。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于:步骤3)中,四苯硼酸的用量为0.01-0.20g。。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于:步骤4)中,电感耦合等离子体质谱以5ng/mlRh溶液作内标,在STD模式下测定碘浓度。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于:步骤4)中,电感耦合等离子体质谱测试条件为:高频发生器功率1.35KW;冷却气流量12L/min;雾化气流量0.5 L/min;辅助气流量0.8 L/min;采样锥孔径1.2mm;截取锥孔径1.0 mm;滞留时间0.03s;扫描次数30次;碘质何比182。
【技术特征摘要】
1.一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于,具体步骤为:
2.根据权利要求1所述的一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于:步骤1)中,所述的土壤样品粒径处理至160目。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于:步骤3)中,四苯硼酸的用量为0.01-0.20g。。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定土壤样品中碘含量的方法,其特征在于:步骤4...
【专利技术属性】
技术研发人员:叶元顺,陆迁树,唐帅帅,兰明国,刘振超,杨永平,
申请(专利权)人:中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心,
类型:发明
国别省市:
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