【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及重金属污染废水治理，具体涉及一种硫化微米零价铁及其制备方法和应用。
技术介绍
1、零价铁(zvi)具有价格低廉、反应活性强、环境友好等优点，在重金属污染废水治理领域受到了广泛关注。然而，单纯零价铁的表面易形成致密的氧化膜(主要成分为feo、fe3o4、fe2o3和feooh)，会大大阻碍电子在zvi和电子受体(例如：o2、h+、污染物)之间的传递，从而会极大地降低零价铁的反应活性。硫化零价铁与零价铁相比，由于硫化铁(fes的带隙为0.10ev，fes2的带隙为0.95ev)比氧化铁(fe2o3的带隙为2.2ev)具有更低的带隙，因此硫化铁的存在可以降低电子转移的势垒，从而可以显著改善零价铁的反应性、选择性和长期稳定性，对环境中的污染物有着更好的去除效果。
2、微尺度zvi的硫化主要有以下两种方法：机械化学球磨法和水化学共沉淀法。机械化学球磨法具有方法简单、成本较低、环境友好、无副产物等优点，相较于水化学共沉淀法更具实际应用前景。已有研究报道通过单质硫和零价铁在惰性气体氩气的保护下进行24h球磨来获得硫化零价铁，但该方法存在球磨时间长、惰性气体氩气的耗费量大、制备成本较高等问题，而且对于单质硫这类易燃易爆材料而言，在高温下进行机械球磨容易引发安全事故，该方法难以完全满足实际应用要求。
3、因此，开发一种简便、安全、廉价、产量高的硫化零价铁制备方法，并制备得到性能优异的硫化零价铁具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种硫
2、本专利技术所采取的技术方案是：
3、一种硫化微米零价铁的制备方法包括以下步骤：将连二亚硫酸钠和铁粉混合进行干法球磨，即得硫化微米零价铁。
4、优选地，所述连二亚硫酸钠中的硫、铁粉中的铁的摩尔比为0.01～0.50:1。
5、进一步优选地，所述连二亚硫酸钠中的硫、铁粉中的铁的摩尔比为0.01～0.20:1。
6、优选地，所述铁粉为单质铁粉、还原铁粉、铸铁粉、生铁粉、含有零价铁的工业废铁屑中的至少一种。
7、进一步优选地，所述铁粉为还原铁粉。
8、优选地，所述铁粉中零价铁的质量百分含量大于75％。
9、优选地，所述铁粉的粒径为10μm～100μm。
10、优选地，所述干法球磨采用的球磨介质的直径为0.1mm～10mm，球磨介质、物料的质量比为10～50:1。
11、优选地，所述球磨介质为钢珠、氮化硅珠、氧化锆珠中的至少一种。
12、优选地，所述干法球磨在球磨机转速为100rpm～1000rpm的条件下进行，球磨时间为0.5h～12h。
13、进一步优选地，所述干法球磨在球磨机转速为250rpm～500rpm的条件下进行，球磨时间为1h～4h。
14、优选地，所述干法球磨在空气氛围、氮气氛围或氩气氛围中进行。
15、进一步优选地，所述干法球磨在空气氛围中进行。
16、优选地，所述干法球磨采用的球磨设备为行星式球磨机、振动球磨机、砂磨机中的一种。
17、一种硫化微米零价铁，其由上述制备方法制成。
18、一种重金属污染废水处理方法包括以下步骤：将上述硫化微米零价铁加入重金属污染废水中进行重金属离子的吸附。
19、优选地，所述硫化微米零价铁在重金属污染废水中的投加量为0.05g/l～1.00g/l。
20、优选地，所述重金属污染废水中的重金属离子为砷(iii)、锑(iii)、锑(v)中的至少一种。
21、优选地，所述重金属污染废水的ph值为1～10。
22、优选地，所述吸附的时间为1h～12h。
23、优选地，所述吸附在机械震荡条件下进行，震荡装置的转速为100r/min～200r/min。
24、本专利技术的有益效果是：本专利技术的硫化微米零价铁对金属含氧阴离子的吸附效率高、吸附容量大，且其制备过程简单、生产成本低、环境友好，在重金属污染废水处理领域具有十分广阔的应用前景。
25、具体来说：
26、1)本专利技术的硫化微米零价铁中通过引入硫原子增强了零价铁表面的无定型二价铁，大幅提高了零价铁对废水中的砷和锑的去除能力，对砷和锑的吸附速率快且吸附容量大，处理重金属污染废水的效率高；
27、2)本专利技术的硫化微米零价铁可以在空气氛围和较短的球磨时间下进行制备，过程简单，易于实现规模化生产，与现有的机械化学球磨法相比，不仅缩短了制备时间，且无需特殊的气氛环境、无废液产生、无危险气体产生，对环境无污染；
28、3)本专利技术中采用的硫化剂为连二亚硫酸钠，与硫化钠、亚硫酸钠和单质硫相比，具有价格低廉、安全性高、易于储存运输等优点(硫化钠和亚硫酸钠易吸水，不稳定，单质硫粉则易燃易爆)。
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1.一种硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将连二亚硫酸钠和铁粉混合进行干法球磨，即得硫化微米零价铁。
2.根据权利要求1所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述连二亚硫酸钠中的硫、铁粉中的铁的摩尔比为0.01～0.50:1。
3.根据权利要求1或2所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述铁粉为单质铁粉、还原铁粉、铸铁粉、生铁粉、含有零价铁的工业废铁屑中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述铁粉中零价铁的质量百分含量大于75％。
5.根据权利要求1或2所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述铁粉的粒径为10μm～100μm。
6.根据权利要求1所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述干法球磨采用的球磨介质的直径为0.1mm～10mm，球磨介质、物料的质量比为10～50:1。
7.根据权利要求1或6所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述干法球磨在球磨机转速为100rpm～1000rpm的条件下进行，球磨时间为
8.根据权利要求1或6所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述干法球磨在空气氛围、氮气氛围或氩气氛围中进行。
9.一种硫化微米零价铁，其特征在于，由权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制成。
10.一种重金属污染废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求9所述的硫化微米零价铁加入重金属污染废水中进行重金属离子的吸附。
...【技术特征摘要】
1.一种硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将连二亚硫酸钠和铁粉混合进行干法球磨，即得硫化微米零价铁。
2.根据权利要求1所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述连二亚硫酸钠中的硫、铁粉中的铁的摩尔比为0.01～0.50:1。
3.根据权利要求1或2所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述铁粉为单质铁粉、还原铁粉、铸铁粉、生铁粉、含有零价铁的工业废铁屑中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述铁粉中零价铁的质量百分含量大于75％。
5.根据权利要求1或2所述的硫化微米零价铁的制备方法，其特征在于：所述铁粉的粒径为10μm～100μm。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢桂宁，蔡海明，符其娴，郑雄开，胡子瑞，蔡一滔，钟梓文，曾杰，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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