【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钴的氢氧化物，尤其涉及一种高掺杂铝元素氢氧化钴的制备方法。
技术介绍
1、氢氧化钴是一种无机化合物，不溶于水，难溶于强碱，能溶于酸及铵盐溶液，在工业生产中有着广泛用途。氢氧化钴可作为玻璃或搪瓷的着色剂，为其提供蔷薇色或浅青色的效果。在清漆和涂料工业中，氢氧化钴用作干燥剂，辅助提升涂料的干燥速率。在化工生产中，氢氧化物用于制造钴盐或制取其他钴化合物的原理，并可作为含钴催化剂使用。在新兴的工业领域，该化合物常用于电解法生产双氧水过程中的分解剂；其最重要的用途之一是作为电子材料和锂电池正极材料。
2、在氢氧化钴中掺杂金属元素有助于提升氢氧化钴的性能。例如铝掺杂氢氧化钴可优化其作为正极材料的综合性能，改善在超级电容器中的应用效果。对于铝掺杂氢氧化钴而言，其掺杂量和成品形态是决定其性能的关键。
3、公开号为cn113816436a的中国专利技术专利公开了一种无定型高掺铝氢氧化钴及其制备方法和应用，该无定型高掺铝氢氧化钴制备方法包括如下步骤：(1)在氮气保护下，将水i、还原剂i、碱溶液i进行混合，得到混合物ii；所述混合物ii中oh-的浓度为4.90～5.40mol/l；在氮气保护下，将所述混合物ii、钴源、铝源、碱溶液ii接触以进行合成反应，得到混合物i；所述碱溶液i和所述碱溶液ii组成碱溶液，且所述碱溶液i与所述碱溶液ii的用量体积比为1:1.21～1.44；(2)将所述混合物i依次进行洗涤、干燥，得到所述无定型高掺铝氢氧化钴；所述钴源、所述铝源与所述碱溶液ii的用量体积比为1:1:0.35～0.5
4、综上所述，进一步优化颗粒分布，提高成品分散性，并且采用成本更低及更环保的生产路径，对拓宽掺杂铝元素氢氧化钴的应用而言具有重要意义。
技术实现思路
1、有鉴于现有技术的上述缺陷，在本专利技术的第一方面，提供了一种工艺简捷、成本低、产品形态佳、分散性好的高掺杂铝元素氢氧化钴的制备方法，包括如下步骤：
2、(1)将铝(ⅲ)的氯盐添加至钴源水溶液中，超声混合制得钴铝混合液；
3、(2)以氨水作为底水，向底水中添加十二烷基硫酸钠并搅拌，控制搅拌的温度至预设反应温度，并添加氢氧化钠水溶液调节至反应ph，制得反应底液；
4、(3)氮气保护下，将钴铝混合液通入过量反应底液，加入氢氧化钠水溶液使反应体系保持为反应ph，进行反应；监测产物粒度，达到目标粒度时完成制备，得到粗产物溶液；
5、(4)停止钴铝混合液的供应及搅拌，氮气吹扫反应体系上部空间，排除氧气干扰，待陈化完成后，抽取粗产物溶液上清液，并将底部物料取出，经纯水洗涤后离心，得到纯化产物；
6、(5)纯化产物经干燥、细化、筛分，得到高掺杂铝元素氢氧化钴。
7、优选的，所述步骤(1)中，所述钴源为钴(ⅱ)的氯盐或钴(ⅱ)的硫酸盐。
8、优选的，所述步骤(1)中，所述钴铝混合液中，铝元素浓度为10g/l，钴元素浓度为30～90g/l。
9、优选的，所述步骤(2)中，所述氨水的氨浓度为10～90g/l。
10、优选的，所述步骤(2)中，所述搅拌的速率为150～450rpm；预设反应温度为20～60℃。
11、进一步优选的，所述预设反应温度为40℃。
12、控制反应温度为40℃可进一步降低产物氢氧化钴的氧化程度，优化产品质量。
13、优选的，所述步骤(2)中，所述十二烷基硫酸钠的用量为钴元素质量的0.001～0.1。
14、优选的，所述反应ph为10～12。
15、优选的，所述步骤(4)中，所述纯水洗涤至所得洗涤液电导率低于100μs/cm。
16、优选的，所述步骤(5)中，所述筛分为过400目筛。
17、基于以上技术方案，本专利技术的专利技术构思在于，原料配制时通过引入超声波手段使原料中混入目标含量铝，超声波的引入使混合速度更快，缩短了反应时间，且保证铝离子在钴液中混合的更均匀；反应过程中以氨水作络合剂，同时氨水呈碱性，还可达到调节碱性环境的目的。反应过程中添加十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠的功能可以从两方面考量；首先其可作为表面活性剂，使反应产物颗粒大小更均匀更易控制，将颗粒度一致性控制在1以下；其次，十二烷基硫酸钠可作为加工助剂，增进铝渗入到氢氧化钴中的速度，保证铝在产品中的均匀分布。通过以上工艺条件的调整使氢氧化钴上掺杂更多量的铝，且流程中无需使用还原剂。在高掺杂铝的情况下，本专利技术的成品表现为均匀的正六边形，形貌和氢氧化钴颗粒的分散亦更均匀。
18、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
19、本专利技术提供了一种高掺杂铝元素氢氧化钴的制备方法，设计并优化调整工艺参数，制备流程无需使用还原剂，具有工艺简捷、成本低、产品形态佳、分散性好的优势。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高掺杂铝元素氢氧化钴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述钴源为钴(Ⅱ)的氯盐或钴(Ⅱ)的硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述钴铝混合液中，铝元素浓度为10g/L，钴元素浓度为30～90g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述氨水的氨浓度为10～90g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述搅拌的速率为150～450rpm；预设反应温度为20～60℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述预设反应温度为40℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述十二烷基硫酸钠的用量为钴元素质量的0.001～0.1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应pH为10～12。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述纯水洗涤至所得洗涤液电导率低于100μS
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述筛分为过400目筛。
...【技术特征摘要】
1.一种高掺杂铝元素氢氧化钴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述钴源为钴(ⅱ)的氯盐或钴(ⅱ)的硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述钴铝混合液中，铝元素浓度为10g/l，钴元素浓度为30～90g/l。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述氨水的氨浓度为10～90g/l。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述搅拌的速率为150～450rpm；...
【专利技术属性】
技术研发人员：张凯迪，叶晗晨，李炳忠，许开华，戴熹，
申请(专利权)人：格林美江苏钴业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。