【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药，具体涉及一种利用近红外光谱检测包含淫羊藿的中药复方颗粒中木兰花碱、淫羊藿苷、朝藿定c含量的方法及其应用。
技术介绍
1、近红外光谱(near infrared spectroscopy，nirs)指的是介于可见光(vis)和中红外(mir)之间的电磁辐射波。而近红外光谱技术则是通过利用近红外光谱区所包含的各种丰富的信息物质，对一定的有机物质进行定性、定量分析的技术手段，在药物制造、品控与监管等方面起了不可替代的重要作用。
2、现有技术中尚未见利用近红外光谱检测包含淫羊藿的中药复方颗粒中木兰花碱、淫羊藿苷、朝藿定c含量的方法的相关报道。
技术实现思路
1、基于此，本专利技术提供了一种利用近红外光谱检测包含淫羊藿的中药复方颗粒中木兰花碱、淫羊藿苷、朝藿定c含量的方法，该方法包括如下步骤：
2、(1)制备包含淫羊藿的中药复方颗粒供试品溶液；
3、(2)对该供试品溶液进行高效液相检测：其中，高效液相检测的色谱条件为：采用填料为十八烷基键合硅胶的色谱柱，流动相a选自乙腈、甲醇和四氢呋喃中的一种或多种，流动相b为酸水、碱水溶液和/或缓冲盐水溶液，梯度洗脱程序为：0～15min，15％a→25％a；15～60min，25％→60％a；流速为0.2～1.5ml/min，柱温为10～40℃，检测波长200～300nm，进样量为5～15μl；
4、(3)近红外光谱采集：对该中药复方颗粒粉末进行近红外光谱数据采集，获得中药复方颗粒近红外
5、(4)光谱预处理：对该中药复方颗粒近红外光谱进行预处理；
6、(5)建模波段选择：分别确定木兰花碱、淫羊藿苷和朝藿定c的适宜波段；
7、(6)建立含量分析模型：针对该光谱预处理和该建模波段选择之后所获得的中药复方颗粒近红外光谱数据，运用pls建立pls定量模型作为木兰花碱、淫羊藿苷和朝藿定c含量分析模型；以及
8、(7)利用构建的木兰花碱含量分析模型、淫羊藿苷含量分析模型和朝藿定c含量分析模型分别检测中药复方颗粒样品中的木兰花碱、淫羊藿苷和朝藿定c的含量。
9、进一步地，在步骤(1)中，该中药复方颗粒供试品溶液的制备方法包括：称取适量的中药复方颗粒，研磨成粉末，置于适当体积的容器之中，加入溶剂，称重，超声提取一段时间之后，静置放冷，加入溶剂补重，摇匀，过滤，取续滤液，得到该中药复方颗粒供试品溶液。
10、进一步地，该溶剂为水，例如蒸馏水或纯净水。
11、进一步地，该粉末与该溶剂之间的质量/体积(g/ml)之比值为0.01～0.5，例如约0.08。
12、进一步地，该容器为锥形瓶。
13、进一步地，该超声提取的时间为10～60min，例如约30min。
14、进一步地，该过滤为滤膜过滤。
15、进一步地，该滤膜的孔径为0.45μm。
16、进一步地，该中药复方颗粒的制备方法包括：(a)称取适量的牡蛎，粉碎成牡蛎细粉；以及(b)称取适量的淫羊藿、续断、知母、地黄、三棱、莪术、川芎和赤芍，加水煎煮，滤过，滤液浓缩至清膏，加入该牡蛎细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，干燥，得到该中药复方颗粒。
17、进一步地，在步骤(b)中，在加入该牡蛎细粉的同时加入适量的淀粉。
18、进一步地，在步骤(b)中，在加入该牡蛎细粉的同时加入适量的蔗糖。
19、进一步地，该煎煮的次数为1～5次，例如3次。
20、进一步地，该煎煮的时间为0.5～3小时，例如1～2小时。
21、进一步地，该清膏在50℃下的相对密度为1.2～1.40，例如约1.35。
22、进一步地，该中药复方颗粒为无糖颗粒或含糖颗粒。
23、进一步地，在步骤(1)中，该包含淫羊藿的中药复方包括淫羊藿、续断、知母、地黄、三棱、莪术、川芎、赤芍和牡蛎。
24、进一步地，该淫羊藿、该续断、该知母、该地黄、该三棱、该莪术、该川芎、该赤芍和该牡蛎之间的质量之比为(500～1000):(20～100):(20～100):(20～100):(20～100):(20～100):(20～100):(20～100):(5～20)。
25、进一步地，该淫羊藿、该续断、该知母、该地黄、该三棱、该莪术、该川芎、该赤芍和该牡蛎之间的质量之比为约650:约50:约50:约40:约50:约50:约50:约50:约10。
26、进一步地，该牡蛎为煅牡蛎。
27、进一步地，在步骤(2)中，该流动相a为甲醇:乙腈＝1:1。
28、进一步地，该酸水溶液、碱水溶液和/或缓冲盐水溶液选自不同浓度的弱酸及其盐、弱碱及其盐中的一种或多种。
29、进一步地，该酸水溶液、碱水溶液和/或缓冲盐水溶液选自不同浓度的甲酸、冰乙酸、磷酸、三氟乙酸、甲酸和甲酸铵、乙酸和乙酸钠、乙酸和乙酸铵、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和柠檬酸、柠檬酸和柠檬酸钠、甘氨酸和盐酸、或者邻苯二甲酸和盐酸。
30、进一步地，该酸水溶液为0.08％～0.12％的酸水溶液。
31、进一步地，该酸水溶液为0.08％～0.12％的乙酸水溶液。
32、进一步地，该酸水溶液为0.09％～0.11％的乙酸水溶液。
33、进一步地，该酸水溶液为约0.1％的乙酸水溶液。
34、进一步地，该缓冲盐水溶液为磷酸盐水溶液和/或醋酸盐水溶液。
35、进一步地，该缓冲盐水溶液的ph值不大于7.0。
36、进一步地，该流速为0.8～1.2ml/min，例如约1.0ml/min。
37、进一步地，该柱温为20～30℃，例如约25℃。
38、进一步地，该检测波长为230～280nm，例如230nm或260nm。
39、进一步地，该进样量为8～12μl，例如约10μl。
40、进一步地，该色谱柱为kromasil 100-5-c18色谱柱。
41、进一步地，该色谱柱的规格为：柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm。
42、进一步地，在步骤(3)中，称取中药复方颗粒粉末，装入样品杯中，摊平，以空气做参比，扣除背景，采集光谱图。
43、进一步地，采集方式为积分球漫反射法。
44、进一步地，采集区域为4000～12000cm-1。
45、进一步地，采集分辨率为32.0cm-1。
46、进一步地，采集扫描次数为64。
47、进一步地，采集增益为2x。
48、进一步地，采集温度为25℃。
49、进一步地，每个样品的采集次数为3次。
50、进一步地，该样品杯为石英样品杯。
51、进一步地，在步骤(4)中，该光谱预处理的方法包括多元散射校正(ms本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用近红外光谱检测包含淫羊藿的中药复方颗粒中木兰花碱、淫羊藿苷、朝藿定C含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述中药复方颗粒供试品溶液的制备方法包括：称取适量的中药复方颗粒，研磨成粉末，置于适当体积的容器之中，加入溶剂，称重，超声提取一段时间之后，静置放冷，加入溶剂补重，摇匀，过滤，取续滤液，得到所述中药复方颗粒供试品溶液；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述包含淫羊藿的中药复方包括淫羊藿、续断、知母、地黄、三棱、莪术、川芎、赤芍和牡蛎；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述流动相A为甲醇:乙腈＝1:1；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，称取中药复方颗粒粉末，装入样品杯中，摊平，以空气做参比，扣除背景，采集光谱图；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述光谱预处理的方法包括多元散射校正(MSC)、标准正态变量(SNV)、标准正态恒量(SN
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述木兰花碱的适宜波段为10965.59～6659.87cm-1；
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，运用PLS建立PLS定量模型时，以内部交叉验证均方差(RMSECV)作为主因子数的选择依据；
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述含量分析模型的预测性能的评价指标包括校正集采用校正相关系数(Rc2)、校正均方根误差(RMSEC)、预测集采用预测相关系数(Rp2)和/或预测均方根误差(RMSEP)；
10.权利要求1至9中任一项所述的方法在包含淫羊藿的中药复方颗粒中的木兰花碱、淫羊藿苷、朝藿定C成分鉴定或含量检测或质量检测或质量评价或质量控制中的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种利用近红外光谱检测包含淫羊藿的中药复方颗粒中木兰花碱、淫羊藿苷、朝藿定c含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述中药复方颗粒供试品溶液的制备方法包括：称取适量的中药复方颗粒，研磨成粉末，置于适当体积的容器之中，加入溶剂，称重，超声提取一段时间之后，静置放冷，加入溶剂补重，摇匀，过滤，取续滤液，得到所述中药复方颗粒供试品溶液；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述包含淫羊藿的中药复方包括淫羊藿、续断、知母、地黄、三棱、莪术、川芎、赤芍和牡蛎；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述流动相a为甲醇:乙腈＝1:1；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，称取中药复方颗粒粉末，装入样品杯中，摊平，以空气做参比，扣除背景，采集光谱图；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在...
【专利技术属性】
技术研发人员：单海涛，朱晶晶，杨立新，张志杰，
申请(专利权)人：贵州富华药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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