【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂电池回收，具体而言，涉及利用废旧磷酸铁锂电池石墨渣制备高纯石墨的方法。
技术介绍
1、湿法回收废旧磷酸铁锂电池粉是将大量正极磷酸铁锂颗粒、含氟有机物颗粒和负极石墨颗粒同步进行处理。在该过程中，无论采用前处理浮选筛选石墨，还是从湿法浸取残料中提取石墨。收料中都会残存大量的磷酸铁锂、正极碳以及因回收过程操作及管控不当引入的碳酸钙、二氧化硅等杂质。
2、当前工业化应用的磷酸铁锂电池粉料石墨提取方法主要有以下两种：
3、(1)浮选法：该过程仅能够进行初级粗选，浮选中的石墨残留大量的正极颗粒及其他杂质，一般＞5％wt。该过程产出石墨仍需进一步研究如何除杂。
4、(2)湿法酸浸，石墨作为残渣从酸溶体系中产出。该过程中石墨是作为系统开路，系统中难溶的磷酸铁、正极碳、钙、硅残留等等均与石墨一起排出酸浸系统。且由于原料的不稳定性，人员操作区别大，该工艺过程中石墨负极中引入的杂质远大于浮选操作中引入的杂质，该过程中石墨杂质含量一般＞10％wt，难以有效利用。
5、因此，无论采用何种工艺方法从磷酸铁锂电池粉料中分离出的石墨产品均需进一步处理提纯。因此，开发负极石墨的杂质物去除的高效途径对于磷酸铁锂回收和石墨再生利用都具有重要意义。
6、石墨收料中的主要杂质元素为：磷、铁、铝、钙、硅、硫等。为保证浸出提取锂交接液浓度足够高，硫酸湿法浸出是当前湿法回收的主流路线。因此，石墨残留杂质盐主要以磷酸盐及硫酸盐为主要存在形态。其中，铁主要以磷酸铁的形态存在，铝、钙主要以硫酸盐形态存在。目
7、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种利用废旧磷酸铁锂电池石墨渣制备高纯石墨的方法，旨在利用废旧磷酸铁锂电池粉制备高纯石墨。
2、本专利技术是这样实现的：
3、第一方面，本专利技术提供一种利用废旧磷酸铁锂电池石墨渣制备高纯石墨的方法，包括：将废旧磷酸铁锂电池石墨渣进行碱浸洗涤得到碱浸石墨渣；
4、将碱浸石墨渣和盐酸混合进行酸浸洗涤得到氯化转化石墨；
5、将氯化转化石墨脱水后，在含氯氛围下进行焙烧。
6、在可选的实施方式中，焙烧的过程中，控制焙烧温度为900℃-1100℃，焙烧时间为1h-2h。
7、在可选的实施方式中，在含氯氛围中，氯气体积分数小于等于5％；
8、优选地，含氯气氛还包括惰性保护气；
9、优选地，惰性保护气选自氮气和氩气中的至少一种。
10、在可选的实施方式中，氯化转化石墨脱水至含水量小于1wt％，之后再进行焙烧；
11、优选地，在闪蒸蒸发器中进行脱水，控制操作温度为140℃-160℃。
12、在可选的实施方式中，碱浸洗涤的过程包括：将废旧磷酸铁锂电池石墨渣和无机碱溶液混合反应，之后固液分离，将得到的固体物料进行洗涤，得到碱浸石墨渣。
13、在可选的实施方式中，通过调控无机碱溶液的用量，使氢氧根离子与废旧磷酸铁锂电池石墨渣中磷含量的摩尔比为(3.6-4.5)：1；
14、优选地，无机碱溶液为质量分数为25％-40％的氢氧化钠溶液。
15、在可选的实施方式中，在与无机碱溶液反应的过程中，控制反应温度为40℃-80℃，反应时间为2h-4h；
16、优选地，采用水洗的方式洗涤得到碱浸石墨渣，控制水洗次数为2次-4次，洗涤用水的温度为40℃-60℃，洗涤至洗水的ph值小于9。
17、在可选的实施方式中，酸浸洗涤的过程包括：将碱浸石墨渣和盐酸溶液混合反应，之后固液分离，将得到的固体物料进行洗涤，得到氯化转化石墨。
18、优选地，盐酸的用量与碱浸石墨渣中铁含量的摩尔比为(3.3-4.2)：1；
19、优选地，盐酸溶液的质量分数为20％-30％。
20、在可选的实施方式中，碱浸石墨渣和盐酸溶液的反应温度为25℃-60℃，反应时间为2h-4h；
21、优选地，采用水洗的方式洗涤得到氯化转化石墨，通过调控水洗次数使最后一次水洗得到的洗水的ph值大于6。
22、第二方面，本专利技术还提供一种高纯石墨，通过上述实施方式提供的方法制备而得。
23、本专利技术具有以下有益效果：废旧磷酸铁锂电池石墨渣主要杂质成分是铁、铝、硅等，铁主要以磷酸铁的形式存在，先将废旧磷酸铁锂电池石墨渣进行碱浸洗涤，去除废旧磷酸铁锂电池石墨渣中的磷、铝、硅等杂质；之后利用盐酸分解石墨中剩余的三价铁沉淀，转化为可溶的氯化铁去除；最后在含氯气氛下进行焙烧，将碱酸浸出无法去除的有机灰分和残留少许的氯化铁有效去除，并对石墨结构及表面结构进行修复重整，实现废旧磷酸铁锂电池湿法体系石墨回收料的再生利用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种利用废旧磷酸铁锂电池石墨渣制备高纯石墨的方法，其特征在于，包括：将废旧磷酸铁锂电池石墨渣进行碱浸洗涤得到碱浸石墨渣；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的过程中，控制焙烧温度为900℃-1100℃，焙烧时间为1h-2h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述含氯氛围中，氯气体积分数小于等于5％；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，将所述氯化转化石墨脱水至含水量小于1wt％，之后再进行焙烧；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱浸洗涤的过程包括：将所述废旧磷酸铁锂电池石墨渣和无机碱溶液混合反应，之后固液分离，将得到的固体物料进行洗涤，得到所述碱浸石墨渣。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，通过调控所述无机碱溶液的用量，使氢氧根离子与废旧磷酸铁锂电池石墨渣中磷含量的摩尔比为(3.6-4.5)：1；
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在与所述无机碱溶液反应的过程中，控制反应温度为40℃-80℃，反应时间为2h-4h；
8
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述碱浸石墨渣和所述盐酸溶液的反应温度为25℃-60℃，反应时间为2h-4h；
10.一种高纯石墨，其特征在于，通过权利要求1-9中任一项所述的方法制备而得。
...【技术特征摘要】
1.一种利用废旧磷酸铁锂电池石墨渣制备高纯石墨的方法，其特征在于，包括：将废旧磷酸铁锂电池石墨渣进行碱浸洗涤得到碱浸石墨渣；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的过程中，控制焙烧温度为900℃-1100℃，焙烧时间为1h-2h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述含氯氛围中，氯气体积分数小于等于5％；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，将所述氯化转化石墨脱水至含水量小于1wt％，之后再进行焙烧；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱浸洗涤的过程包括：将所述废旧磷酸铁锂电池石墨渣和无机碱溶液混合反应，之后固液分离，将得到的固体物料进行洗涤，得到所述碱浸石墨渣。
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：肖聪，卢瑞，王致富，王皓，李长东，刘晨，
申请(专利权)人：宜昌邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。