【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于茶皂素的分离提纯工艺，具体涉及一种高纯度茶皂素的提纯方法。
技术介绍
1、茶皂素是山茶科植物中的皂素的总称，是从茶树种子中提取出来的重要化合物，是一种天然的皂甙类物质，其基本结构由三萜皂苷元、糖体、有机酸三部分组成。它具有皂甙的一般通性，如良好的溶血性、抗菌性和表面活性等特性。近些年，关于茶皂素的研究得到了广泛的应用，从茶皂素在乳化剂上的应用逐步扩大到日化、农药、养殖业、建筑业等工业领域，具有广阔的应用前景和经济价值。
2、茶皂素提取过程中存在茶皂素提取率低，多糖、蛋白等水溶性杂质污染严重，茶皂素分离提取工艺复杂，茶皂素产品色泽差、纯度低等问题。高纯度的茶皂素制备技术难点在于茶皂素结构的复杂性和提取原料中杂质的多样性，于是导致了高纯度茶皂素分离提取困难，提取成本高。
3、现阶段，茶皂素的工业提取方法主要为水提法、有机溶剂法及在此基础上所研发的新型辅助提取方法。由于提取后的茶皂素纯度较低，为了更好地提高茶皂素的纯度，常见的纯化方法有化学沉淀法、重结晶法、膜精制法等，但这些方法得到的茶皂素存在着纯度低、色度深、质量差、成本高等问题。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于克服现有茶皂素分离提取方法程序繁琐、纯度低、质量差等问题，提供一整套从原料茶粕到高纯度茶皂素的成本低廉、快速高效、绿色环保的工业化分离提取方法，提高油茶行业综合产值并促进茶皂素的工业化利用。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下∶
3、一种高纯度茶
4、（1）茶粕加入溶剂后进行闪式提取，提取液过滤后浓缩蒸馏，得到茶皂素溶液1；
5、（2）用亲水性聚合物和硫酸盐水溶液配置成双水相体系，对茶皂素溶液1进行萃取，待萃取结束后分液，取上层溶液进行浓缩蒸馏，得到茶皂素溶液2；
6、（3）用水对茶皂素溶液2进行稀释，配成上样液，调节溶液ph为5～9，然后将其加入装有大孔树脂的树脂柱中，静置0.5h～3h后，0.5bv/h～20bv/h流速流出，再加入洗脱液进行洗脱，最终对其洗脱完成后的液体进行浓缩干燥，得到高纯度固体茶皂素。
7、在一优选示例中，步骤（1），所述溶剂选自水或有机溶剂水溶液，所述有机溶剂水溶液为甲醇水溶液，乙醇水溶液，丙醇水溶液中的一种。
8、在一优选示例中，步骤（1），所述溶剂与茶粕的液固比为5ml∶1g～25ml∶1 g，闪式提取的温度为20℃～70℃，闪式提取的时间为30s～300s，有机溶剂水溶液的质百量分数为20%～90%。
9、在一优选示例中，步骤（2），所述亲水性聚合物选自甲醇、乙醇、丙醇、聚乙二醇中的一种；硫酸盐水溶液选自硫酸铵溶液、硫酸钠溶液、硫酸镁溶液中的一种。
10、在一优选示例中，步骤（2），所述亲水性聚合物在双水相体系中的质量百分数为5%～40%，硫酸盐在双水相体系中的质量百分数为5%～40%，萃取温度为20℃～50℃，浓缩蒸馏的时间为20min～120min。
11、在一优选示例中，步骤（3），所述洗脱液选自甲醇水溶液，乙醇水溶液，丙醇水溶液中的一种。
12、在一优选示例中，步骤（3），所述上样液中茶皂素的质量浓度为0.1%～25%，洗脱液的质量百分数为20%～90%，洗脱流速为0.5bv/h～20bv/h。
13、在一优选示例中，步骤（3），所述大孔树脂为hpd-540、ab-8、d101、xad7ph、x-5、dm130、d4020中的一种，优选为ab-8或d101。
14、在一优选示例中，步骤（3），所述浓缩干燥的方法为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥和喷雾干燥中的一种，优选为喷雾干燥或冷冻干燥；
15、鼓风干燥温度为30℃～90℃；真空干燥温度为30℃～80℃；冷冻干燥温度为-40℃～-5℃；喷雾干燥的进风温度为100℃～180℃，出风温度为40℃～80℃，压力为0.1mpa～0.5mpa，蠕动泵进料流量为2bv/h～20bv/h。
16、本专利技术方法基本路径框架为闪式提取-双水相萃取-沉淀法提纯得到高纯度茶皂素；具体则原理在于：茶粕通过闪式提取，利用高速剪切力和搅拌力将茶粕原料粉碎至细微颗粒，并在局部负压渗透作用下使有效成分迅速达到溶解平衡，提高其茶皂素纯度；双水相萃取体系原理与被萃取物质在上下两相的选择有关，通过物质在两相中的不同溶解度及分配系数进行萃取分离。
17、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果如下∶
18、先采用闪式提取能够省去破碎步骤、极大缩短提取时间、提高提取效率；
19、再采用双水相萃取技术对茶皂素进行精制，能够将提取液中的多糖、蛋白质、有机酸等水溶性杂质分离；最后通过大孔树脂吸附法对茶皂素进行进一步纯化。
20、整套工艺成本低廉、生产高效、生产过程绿色环保，产品无溶剂残留，并且生产出的茶皂素纯度可达到95%以上，提取率达到92%以上。
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1.一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（1），所述溶剂选自水或有机溶剂水溶液，所述有机溶剂水溶液为甲醇水溶液，乙醇水溶液，丙醇水溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（1），所述溶剂与茶粕的液固比为5mL∶1g～25mL∶1g，闪式提取的温度为20℃～70℃，闪式提取的时间为30s～300s，有机溶剂水溶液的质百量分数为20%～90%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（2），所述亲水性聚合物选自甲醇、乙醇、丙醇、聚乙二醇中的一种；硫酸盐水溶液选自硫酸铵溶液、硫酸钠溶液、硫酸镁溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（2），所述亲水性聚合物在双水相体系中的质量百分数为5%～40%，硫酸盐在双水相体系中的质量百分数为5%～40%，萃取温度为20℃～50℃，浓缩蒸馏的时间为20min～120min。
6.根据权利
7.根据权利要求6所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（3），所述上样液中茶皂素的质量浓度为0.1%～25%，洗脱液的质量百分数为20%～90%，洗脱流速为0.5BV/h～20BV/h。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（3），所述大孔树脂为HPD-540、AB-8、D101、XAD7PH、X-5、DM130、D4020中的一种，优选为AB-8或D101。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（3），所述浓缩干燥的方法为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥和喷雾干燥中的一种，优选为喷雾干燥或冷冻干燥；
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（1），所述溶剂选自水或有机溶剂水溶液，所述有机溶剂水溶液为甲醇水溶液，乙醇水溶液，丙醇水溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（1），所述溶剂与茶粕的液固比为5ml∶1g～25ml∶1g，闪式提取的温度为20℃～70℃，闪式提取的时间为30s～300s，有机溶剂水溶液的质百量分数为20%～90%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（2），所述亲水性聚合物选自甲醇、乙醇、丙醇、聚乙二醇中的一种；硫酸盐水溶液选自硫酸铵溶液、硫酸钠溶液、硫酸镁溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度茶皂素的提纯方法，其特征在于，步骤（2），所述亲水性聚合物在双水相体系中的质量百分数为5%～40%，硫酸盐在双水相体...
【专利技术属性】
技术研发人员：张骥，朱丽芳，张静，钟冲，陈尚钘，姚自健，覃政华，魏毅，陈宇，彭大勇，万发令，朱伯荣，徐克勤，王宗德，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：
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