【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料及其制备的，具体涉及一种生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56的制备方法。
技术介绍
1、尼龙(聚酰胺)是目前国内外应用最广泛的一种工程塑料，它可以通过低成本的熔融加工方式进行工业化生产，其需求量呈现逐年增长的趋势。随着科学技术的迅速发展，对于电子电气、航空航天、国防军事和汽车领域的轻量化、高性能化，以及表面安装技术对材料的焊接温度有较高的要求，耐高温尼龙的需求日益迫切，目前，耐高温尼龙材料有着广阔的应用前景。
2、全芳香族尼龙具有优异的热性能和机械强度，但由于其刚性过大、熔点太高，无法通过低成本的熔融方式进行加工，限制其应用范围。半芳香族尼龙一般是经过缩聚反应，将合成脂肪族尼龙所用的胺或酸，替换成芳香类的胺或酸，或者在二元胺中引入芳环结构。近年来，半芳香族尼龙因其结合了脂肪族低熔点，易加工等特性和全芳香族尼龙高耐热性、耐溶剂性等特性，应用十分广泛。
3、但是，目前的半芳香族耐高温尼龙存在以下问题：
4、1、目前的半芳香耐耐高温尼龙在固相增粘及加工过程中容易发生黄变；
5、2、尼龙6t的熔点高达370℃，高于其分解温度，影响其加工。
6、3、现有的全芳香族尼龙及部分半芳香耐高温尼龙流动性差，不利于后续加工。
7、4、绝大部分耐高温尼龙的原料来自于石油，对能源、环境带来极大压力。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的某种或某些技术问题，本申请的目的在于提供一种生物基半芳香耐高温尼龙pa
2、为解决上述现有的技术问题，本申请采用如下技术方案实现：
3、一种生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56的制备方法，所述制备方法包括：
4、s1、pa5t盐的制备：将对苯二甲酸与水以1:2的质量比加入到玻璃或者不锈钢反应器中，搅拌至体系变为白色悬浊液，加热溶液至45℃～55℃；通氮气置换反应器中的空气，后加入1，5-戊二胺，不断搅拌至体系澄清，用pta和1，5-戊二胺调节溶液ph值为7.5～8.0，即为反应终点，溶液经冷却结晶、过滤、纯化、干燥得到pa5t盐；
5、s2、pa56盐的制备：将己二酸与水以1:2的质量比加入到玻璃或者不锈钢反应器中，搅拌至体系变为白色悬浊液，加热溶液至45℃～55℃；通氮气置换反应器中的空气，后加入1，5-戊二胺，不断搅拌至体系澄清，用己二酸和1，5-戊二胺调节溶液ph值为7.5～8.0，即为反应终点，溶液经冷却结晶、过滤、纯化、干燥得到pa56盐；
6、s3、预聚合：将步骤s1得到的pa5t盐和步骤s2得到的pa56盐按照一定摩尔比均匀混合，配制成质量浓度为30％～50％的混合盐溶液；
7、然后加入催化剂、抗氧剂b215和增白剂后再加入到装有搅拌装置的高压反应釜中，充保护气排出空气，重复3次，保护气为0.05～0.09mpa，防止聚合过程发生氧化；
8、通过导热油对高压反应釜进行升温，高压反应釜内温度保持110～130℃，排除高压反应釜内多余水分，浓缩盐溶液至60％～80％；
9、出水结束后，继续加热高压反应釜使温度升至220～230℃，并保持高压反应釜内压力稳定在1.8～2.2mpa，反应2～2.5h，然后开始缓慢的排气，整个排气过程持续2～4h，排完气后反应釜压力降为常压并继续加热，使釜内温度升至240～270℃，反应1～1.5h得到预聚物；
10、s4、固相增粘：将预聚物放入到固相增粘反应釜或者真空转鼓中，抽真空至80pa以下，在220～270℃下反应8h～16h；最终制得生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56。
11、优选的，所述步骤s1和s2中成盐步骤所加1，5-戊二胺与己二酸或pta的摩尔比为1～1.1:1。
12、优选的，所述步骤s3中的pa56盐占总盐的摩尔百分比为0％～60％。
13、优选的，所述步骤s3中的催化剂为次磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的任意一种。
14、优选的，所述步骤s3中的催化剂加入量为pa5t/56盐总质量的0.3％～2％。
15、优选的，所述步骤s3中的抗氧剂b215为抗氧剂1010与抗氧剂168的混合物，抗氧剂1010与抗氧剂168的比为1:2，加入量为pa5t/56盐总质量的0.1％～1％。
16、优选的，所述步骤s3中的增白剂为二氧化钛，加入量为pa5t/56盐总质量的0.05％～1％。
17、优选的，所述步骤s3中的保护气为氮气、二氧化碳、氩气或者氦气中的一种。
18、优选的，所述步骤s3中高压反应釜的搅拌速率为195～235r/min。
19、优选的，所述制备方法用水为去离子水。
20、相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
21、本专利技术以戊二胺、对苯二甲酸pta为原料，通过加入己二酸共聚，提高耐高温尼龙的流动性，并加入催化剂、抗氧剂、增白剂，经过成盐、预聚合、固相增粘，制备具有熔点高、流动性好、不易黄变的生物基耐高温尼龙；减少耐高温尼龙在固相增粘及加工过程的黄变。采用该方法制得的耐高温尼龙耐温性好、性能优异。且该方法以生物基单体戊二胺为原料，减少对石油资源的依赖，去离子水为溶剂，绿色环保，无污染且生产成本低，可工业化生产，可广泛应用在汽车、电子电器等高耐热、高强度部件领域。
22、本专利技术所提供的制备方法操作简单，生产效率高，节能减排，对温度要求不高，无需高温高压，设备成本低廉，适合工业化推广生产。
23、本专利技术所制备的生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56材料具有机械强度高，尺寸稳定性好，流动性能增强，解决了全芳香族尼龙不利于后续加工的问题，可取代部分金属和陶瓷材料。
24、本专利技术所用的1，5–戊二胺是一种生物基化合物，一种低碳环保型材料，制备基于1，5–戊二胺单体的生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56对于降低碳排放而言具有重大的现实意义。
25、本专利技术所用的溶剂为去离子水，来源广泛，绿色环保，无污染，对于保护环境有重要意义。
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1.一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和S2中成盐所加1，5-戊二胺与己二酸或PTA的摩尔比为1～1.1:1。
3.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的PA56盐占总盐的摩尔百分比为0％～60％。
4.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的催化剂为次磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为PA5T/56盐总质量的0.3％～2％。
6.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的抗氧剂B215为抗氧剂1010与抗氧剂168的混合物，抗氧剂1010与抗
7.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的增白剂为二氧化钛，加入量为PA5T/56盐总质量的0.05％～1％。
8.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的保护气为氮气、二氧化碳、氩气或者氦气中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中高压反应釜的搅拌速率为195～235r/min。
10.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙PA5T/56的制备方法，其特征在于：所述制备方法用水为去离子水。
...【技术特征摘要】
1.一种生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56的制备方法，其特征在于：所述步骤s1和s2中成盐所加1，5-戊二胺与己二酸或pta的摩尔比为1～1.1:1。
3.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中的pa56盐占总盐的摩尔百分比为0％～60％。
4.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中的催化剂为次磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种生物基半芳香耐高温尼龙pa5t/56的制备方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为pa5t/56盐总质量的0.3％～2％。
6.根据权利要求1所述的一种生物基半芳...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐飞，朱炜，桂早霞，李长恩，朱染染，
申请(专利权)人：浙江桐昆新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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