【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能薄膜材料，具体地说是一种基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件及其制备方法。
技术介绍
1、科技的发展对电子器件存储、吸收和提供电力的要求日渐提高。电容器通常具有高功率密度(电化学超级电容器达101～106w/kg和介电电容器可达108w/kg)和低能量密度(一般低于30wh/kg)，常被用来产生脉冲电压或电流。具有高储能密度的电介质电容器将进一步促进电子和电气系统的小型化、轻量化和集成化。同时陶瓷介质电容器兼具良好的机械性能和热性能，是脉冲功率技术最关键的储能元件。其中，具有双电滞回线特征的反铁电储能陶瓷材料一直备受关注。目前，关于反铁电介电储能陶瓷(块体、厚膜和薄膜)的研究主要集中在含铅反铁电体系。铅基反铁电陶瓷块体、厚膜和薄膜均表现出优异的储能性能。但是该体系材料中含有大量有毒的铅，在生产、使用及废弃处理过程中均会给人类健康和生态环境带来严重的危害。更重要的是，无铅介电陶瓷密度(5.0-7.0g/cm3)低于铅基陶瓷(～7.5g/cm3)，更易满足脉冲功率设备对储能电容器“轻量化”的要求。因此，研发性能优异的无铅反铁电储能陶瓷材料成为一项紧迫且具有重大实际意义的课题。
2、近年来研究表明，agnbo3基陶瓷是一类新型无铅反铁电储能材料，但其储能性能受制于较低的介电击穿强度eb。薄膜的气孔率及缺陷浓度远低于陶瓷块体，因而其介电击穿强度eb远远高于陶瓷块体。因此，薄膜化有望提高agnbo3材料的储能性能。但目前关于agnbo3基薄膜储能性能的研究报道较少，其主要原因在于难以制备具有良好电滞回线特征的agnb
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件及其制备方法，以解决现有agnbo3基薄膜难以制备以及元素掺杂改性会导致agnbo3材料极化强度降低的问题。
2、本专利技术是这样实现的：
3、本专利技术所提供的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的结构是：在基片上生长有底电极，在底电极上生长(ag1-xbix)nbo3薄膜，(ag1-xbix)nbo3中bi的掺杂量为x＝0.01-0.06；在(ag1-xbix)nbo3薄膜上生长有上电极。
4、优选的，(ag1-xbix)nbo3薄膜厚度为100～400nm，且x取值为0.01-0.06时，呈现出良好的电滞回线。
5、优选的，(ag1-xbix)nbo3中bi的掺杂量为x＝0.03，且(ag1-xbix)nbo3薄膜的厚度为300nm，呈现出反铁电电滞回线。
6、优选的，所述基片为钛酸锶基片，所述底电极为钴酸锶镧底电极，所述上电极为钴酸锶镧和pt的复合电极。
7、本专利技术采用磁控溅射法在钛酸锶(111)(srtio3，sto)基片上生长钴酸镧锶((la0.5sr0.5)coo3，lsco)，再使用脉冲激光沉积技术(pld)在lsco/sto衬底上制备铌酸银铋((ag1-xbix)nbo3，abxno，x＝0.01-0.06)，以实现铌酸银(ano)基储能材料的薄膜化，促进ano基储能材料在大规模高性能集成电路中的应用。
8、上述基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法如下：
9、(1)靶材准备及基片清洗：选用高纯abxno靶材安装在脉冲激光沉积设备中，高纯lsco靶材和pt靶材安装在磁控溅射设备中。将(111)sto基片先后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗10min，去除表面杂质，再用高纯氮气吹干，以使样品彻底干净，之后迅速放入磁控溅射设备真空腔的样品台上。
10、(2)采用磁控溅射法生长lsco薄膜底电极：真空室的背底真空度为1×10-5～1×10-3pa，lsco靶间距为4～6cm，通入氩气与氧气的体积比为3：1，动态平衡气体压强为1～4pa，溅射功率为40～80w，在400～750℃首先预溅射10min，去除靶材表面吸附的气体等杂质，随后打开样品挡板正式溅射10～30min生长lsco薄膜，生长的lsco薄膜厚度为20～60nm。
11、(3)采用脉冲激光沉积法生长abxno薄膜：将生长好lsco薄膜底电极的样品取出，用无水乙醇冲洗，去除表面可能存在的灰尘，之后迅速放入脉冲激光沉积设备中，把背底真空度抽至(1～5)×10-4pa，abxno靶间距为4～6cm，通入高纯氧气的动态平衡气体压强为1～30pa，脉冲激光的功率密度为1～10w/cm2，溅射频率为1～5hz，沉积时间为10～90min，在400～700℃生长abxno薄膜，其厚度可为100～400nm。
12、(4)对abxno膜层进行退火处理：abxno膜层生长完成后需要在氧气氛围中进行退火，在腔体中充入压强为(1～9)×104pa的高纯氧气，随后通过控温程序降温，以5℃/min的速度降温至400℃，再以1℃/min的速度由400℃降温至300℃，最后以5℃/min的速度由300℃降温至室温。
13、(5)磁控溅射法生长lsco和pt上电极：为abxno/lsco/sto异质结加上掩膜版，首先生长lsco层，然后生长pt层。将真空室的背底真空度抽至1×10-5～1×10-3pa，lsco靶间距为4～6cm，通入高纯氩气与高纯氧气的比例为3：1，动态平衡气体压强为1～4pa，溅射功率为40～80w，在室温下首先预溅射10min，去除靶材表面吸附的气体等杂质，随后打开样品挡板正式溅射10～30min，生长的lsco薄膜厚度为20～60nm。将背底真空度抽至1×10-5～1×10-3pa，pt靶间距为4～6cm，通入高纯氩气，动态平衡气体压强为1～4pa，溅射功率为50～80w，预溅射5min，正式溅射1～5min，在室温下生长pt薄膜，其厚度可为20～60nm。
14、其中，
15、步骤(1)中使用的(111)sto基片衬底，也可以为sto其它取向的基片衬底或者其它材料衬底，即：不仅晶面为(111)的sto基片可做衬底，其它元素掺杂、不同晶向的单晶硅、多晶硅、其它种类基片也可以作为衬底。
16、步骤(2)中lsco可用钌酸锶(sro)、镍酸镧(lno)等其他导电材料代替。
17、步骤(3)在步骤(2)的基础上生长一层abxno，将abxno陶瓷制备成薄膜材料，即：步骤(3)中在sto基片和lsco底电极基础上，生长一层abxno薄膜。
18、步骤(5)中为室温生长lsco和pt上电极，pt可以用ag、au、cu等替代。
19、经实验证明，在步骤(2)中生长lsco薄膜时，除了高温生长，在室温生长然后进行后退火，仍可以获得lsco薄膜。
20、本专利技术采用磁控溅射法在(111)sto基片上外延生长一层lsco薄膜，再使用pld技术生长一层a本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件，其特征是，在基片上生长有底电极，在底电极上生长(Ag0.97Bi0.03)NbO3薄膜，在(Ag0.97Bi0.03)NbO3薄膜上生长有上电极。
2.根据权利要求1所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件，其特征是，所述基片为钛酸锶基片，所述底电极为钴酸锶镧底电极，所述上电极为钴酸锶镧和Pt的复合电极。
3.根据权利要求1所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件，其特征是，(Ag0.97Bi0.03)NbO3薄膜的厚度为300nm。
4.根据权利要求1所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件，其特征是，(Ag0.97Bi0.03)NbO3薄膜通过脉冲激光沉积工艺制备而成，底电极和上电极通过磁控溅射工艺制备而成。
5.一种基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，步骤(3)具体是：将生长有底电极的样品用无水乙醇冲洗，之后放入脉冲激光沉积设备中，把背底真空度抽至2×10-4Pa，(Ag0.97Bi0.03)
7.根据权利要求5所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，步骤(3)中，退火处理具体是：向腔体中充入氧气使气压为8×104Pa，随后通过控温程序降温，以5℃/min的速度降温至400℃，再以1℃/min的速度由400℃降温至300℃，最后以5℃/min的速度由300℃降温至室温。
8.根据权利要求5所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，步骤(1)中，基片为(111)钛酸锶基片，将基片先后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗10分钟，去除表面杂质，再用氮气吹干，之后放入磁控溅射设备真空腔的样品台上。
9.根据权利要求5所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，步骤(2)中采用磁控溅射工艺在基片上生长底电极，具体工艺如下：将磁控溅射设备真空室的背底真空度抽至5×10-4Pa，钴酸锶镧靶间距为5.1cm，通入氩气和氧气，氩气与氧气动态平衡气压总和为3Pa，比例为3：1，溅射功率为50W，预溅射10min，正式溅射20min，在700℃下生长钴酸锶镧，其厚度为40nm。
10.根据权利要求5所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，步骤(4)中，上电极为钴酸锶镧和铂的复合电极，具体工艺如下：在基片上加掩膜版，抽真空至5×10-4Pa，钴酸锶镧靶间距为5.1cm，向腔体内通入体积比为3:1的氩气与氧气，动态平衡气体压强为3Pa，溅射功率为50W，在室温预溅射10min，之后正式溅射20min，生长的钴酸锶镧薄膜厚度为40nm；将背底真空度抽至5×10-4Pa，Pt靶间距为5.3cm，通入氩气，动态平衡气体压强为3Pa，溅射功率为60W，预溅射5min，正式溅射2min，在室温下生长Pt薄膜，其厚度为20nm。
...【技术特征摘要】
1.一种基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件，其特征是，在基片上生长有底电极，在底电极上生长(ag0.97bi0.03)nbo3薄膜，在(ag0.97bi0.03)nbo3薄膜上生长有上电极。
2.根据权利要求1所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件，其特征是，所述基片为钛酸锶基片，所述底电极为钴酸锶镧底电极，所述上电极为钴酸锶镧和pt的复合电极。
3.根据权利要求1所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件，其特征是，(ag0.97bi0.03)nbo3薄膜的厚度为300nm。
4.根据权利要求1所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件，其特征是，(ag0.97bi0.03)nbo3薄膜通过脉冲激光沉积工艺制备而成，底电极和上电极通过磁控溅射工艺制备而成。
5.一种基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，步骤(3)具体是：将生长有底电极的样品用无水乙醇冲洗，之后放入脉冲激光沉积设备中，把背底真空度抽至2×10-4pa，(ag0.97bi0.03)nbo3靶间距为4.5cm，通入氧气并使动态平衡气压为7.6pa，激光的功率密度为5w/cm2，溅射频率为3hz，沉积时间为75min，在600℃生长(ag0.97bi0.03)nbo3，其厚度为300nm。
7.根据权利要求5所述的基于铌酸银铋薄膜的反铁电器件的制备方法，其特征是，步骤(3)中，退火处理具体是：向腔体中充入氧气使气压为8×104pa，随后...
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