【技术实现步骤摘要】
本申请涉及磁性材料，特别涉及一种高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法。
技术介绍
1、块体永磁材料在现代科技和工业应用中发挥着巨大作用，永磁材料通常具有强大的磁性，特点为经外加磁场磁化到饱和再撤除外加磁场后，依然能保有恒久的磁性。永磁材料作为一种可再生资源，具有节能高效、尺寸小巧的特点。如今电子器件正在朝着小型化、微型化发展，因此对稀土永磁材料的磁性能要求越来越高。高性能稀土永磁材料的发展共经历了三代：smco5、sm2co17和nd2fe14b。这三代稀土永磁材料已发展成为国民经济与国防建设的重要物质基础，在电子设备和磁传感器、电动汽车、核磁共振、航空航天等领域发挥着不可替代的作用。第二代2:17型钐钴永磁材料具有高居里温度、较高的磁能积、良好的耐腐蚀性和热稳定性等优点，在温度超过400℃的高温环境下仍然可以正常工作，是最重要的高温永磁体。
2、磁能积是衡量磁体所储存能量大小的重要参数。众所周知，磁体的最大理论磁能积正比于饱和磁化强度ms的平方，因此可以通过提高饱和磁化强度来获得更高的磁能积。目前，人们为了获得具有更高磁能积的2:17型钐钴磁体，主要采用的方法是用高原子磁矩的fe替换co原子。这不仅可以提高理论磁能积，还可以降低原料成本，是此领域的一个重要发展方向。fe的质量分数在15％～20％范围时，sm2co17具有优异的综合性能；但是，fe含量的增加往往伴随着矫顽力的下降，当fe的质量分数接近或者超过20％时，该类磁体的胞状结构难以有效形成，进而造成矫顽力急剧降低，这严重限制了高fe钐钴磁体的发展。
3、矫顽力是最重要的磁性参数之一，是衡量磁体抗退磁能力的重要物理量。高矫顽力是磁体在服役环境下保持高稳定性的关键。在磁体使用中，磁体矫顽力越高，温度稳定性越好。第二代2:17型钐钴永磁材料属于析出强化型化合物，其优异性能来源于独特的胞壁结构：胞内相、胞壁相和片状相。胞内相是富fe的菱方结构2:17r主相，是磁体高饱和磁化强度的来源；胞壁相是富cu的六方结构1:5h相，胞壁相通过畴壁钉扎来提供磁体的高矫顽力。
4、目前，除了调整原始成分配比之外，一般通过改善等温时效工艺来促进析出相的形成从而实现矫顽力的提高。如通过延长时效时间或分级时效来提高磁体的矫顽力。有研究表明：压力能够对2:17型钐钴永磁材料的结构与磁性产生重要影响。但是目前，仍缺乏高fe含量钐钴磁体的矫顽力的有效调控方法。
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，通过对钐钴固溶态样品进行高应力脉冲电流加热预时效处理，利用该工艺可以调控时效工艺前样品中的应力和缺陷，进而调控终态样品的微结构与磁性，尤其表现为矫顽力的大幅度提高。
2、为解决上述技术问题，本申请实施例提供一种高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，该方法包括以下步骤：首先，将金属原料按配比置于真空感应炉中熔炼得到铸锭，并将所述铸锭破碎得到合金粉末；然后，将合金粉末在磁场中模压成形，并采用冷等静压得到生坯；将所述生坯烧结、固溶处理后，得到固溶态的钐钴磁体；接下来，采用等离子放电烧结技术对所述固溶态的钐钴磁体进行高应力预时效处理；最后，将高应力预时效处理后的样品依次进行第一步时效处理、第二步时效处理，得到钐钴磁体。
3、在一些示例性实施例中，高应力预时效处理的压强为50mpa～80mpa、温度为750℃、保温保压时长为30min～100min。
4、在一些示例性实施例中，将高应力预时效处理后的样品放入马弗炉中，依次进行第一步时效处理、第二步时效处理；其中，第一步时效处理的温度为840℃，时效时间为10h；第二步时效处理的温度为400℃，时效时间为1h～10h。
5、在一些示例性实施例中，在第一步时效处理时，升温过程为：以5℃/min的升温速率由0℃升至790℃，时间为158min；以2℃/min的升温速率由790℃升至830℃，时间为20min；以1℃/min的升温速率历时由830℃升至840℃，时间为10min。
6、在一些示例性实施例中，在第一步时效处理之后，以0.7℃/min的降温速率降至400℃进行第二步时效处理；在第二步时效处理之后，随炉冷却至室温，得到钐钴磁体。
7、在一些示例性实施例中，在高应力预时效处理过程中，在保温保压完成后停止加热并将压强降为0后取出样品，完成高应力预时效处理。
8、在一些示例性实施例中，金属原料采用纯度＞99.5wt％的工业用sm、co、cu、fe、zr，将所述金属原料按配比置于中频真空感应炉，并在氩气保护下熔炼形成高fe合金铸锭；所述高fe合金铸锭的合金成分为sm25coblafexcu5.6zr3.0(x＝19.5wt.％～21.5wt.％)。
9、在一些示例性实施例中，固溶态的钐钴磁体的制备过程包括：将粗破碎、球磨后的合金粉末在＞10koe的磁场中加压成型，经200mpa冷等静压压制形成生胚；生胚在氩气保护下于1180℃～1200℃烧结60min～90min，然后在1150℃～1170℃固溶处理60min，得到固溶态的钐钴磁体。
10、在一些示例性实施例中，在得到固溶态的钐钴磁体之后，在采用等离子放电烧结技术对所述固溶态的钐钴磁体进行高应力预时效处理之前，还包括：将固溶态的钐钴磁体用线切割切成圆柱形样品；将所述圆柱形样品的表面用砂纸打磨至光滑，随后将样品与钢柱叠放在钢套内，采用等离子放电烧结技术进行高应力预时效处理。
11、在一些示例性实施例中，圆柱形样品规格为：直径为6mm，高为3mm。
12、本申请实施例提供的技术方案至少具有以下优点：
13、本申请实施例提供一种高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，该方法包括以下步骤：首先，将金属原料按配比置于真空感应炉中熔炼得到铸锭，并将所述铸锭破碎得到合金粉末；然后，将合金粉末在磁场中模压成形，并采用冷等静压得到生坯；将所述生坯烧结、固溶处理后，得到固溶态的钐钴磁体；接下来，采用等离子放电烧结技术对所述固溶态的钐钴磁体进行高应力预时效处理；最后，将高应力预时效处理后的样品依次进行第一步时效处理、第二步时效处理，得到钐钴磁体。
14、本申请旨在提供一种可以提高2:17型钐钴磁体矫顽力的简单方法，通过将高应力和脉冲电流加热方式结合，采用等离子放电烧结技术(sps)技术对固溶态钐钴合金进行高应力脉冲电流加热预时效处理，然后再进行常规时效处理。实验结果表明，与未进行高应力脉冲电流加热预时效处理的样品相比，经30min～100min高应力(50mpa～80mpa)脉冲电流加热预时效处理的钐钴磁体的矫顽力提高了31.2％～89.3％。
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1.一种高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述高应力预时效处理的压强为50MPa～80MPa、温度为750℃、保温保压时长为30min～100min。
3.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，将高应力预时效处理后的样品放入马弗炉中，依次进行第一步时效处理、第二步时效处理；其中，第一步时效处理的温度为840℃，时效时间为10h；第二步时效处理的温度为400℃，时效时间为1h～10h。
4.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，在第一步时效处理时，升温过程为：
5.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，在第一步时效处理之后，以0.7℃/min的降温速率降至400℃进行第二步时效处理；
6.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，在高应力
7.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述金属原料采用纯度＞99.5wt％的工业用Sm、Co、Cu、Fe、Zr，将所述金属原料按配比置于中频真空感应炉，并在氩气保护下熔炼形成高Fe合金铸锭；所述高Fe合金铸锭的合金成分为Sm25CoblaFexCu5.6Zr3.0(x＝19.5wt.％～21.5wt.％)。
8.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述固溶态的钐钴磁体的制备过程包括：
9.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，在得到固溶态的钐钴磁体之后，在采用等离子放电烧结技术对所述固溶态的钐钴磁体进行高应力预时效处理之前，还包括：将固溶态的钐钴磁体用线切割切成圆柱形样品；将所述圆柱形样品的表面用砂纸打磨至光滑，随后将样品与钢柱叠放在钢套内，采用等离子放电烧结技术进行高应力预时效处理。
10.根据权利要求9所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述圆柱形样品规格为：直径为6mm，高为3mm。
...【技术特征摘要】
1.一种高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述高应力预时效处理的压强为50mpa～80mpa、温度为750℃、保温保压时长为30min～100min。
3.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，将高应力预时效处理后的样品放入马弗炉中，依次进行第一步时效处理、第二步时效处理；其中，第一步时效处理的温度为840℃，时效时间为10h；第二步时效处理的温度为400℃，时效时间为1h～10h。
4.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，在第一步时效处理时，升温过程为：
5.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，在第一步时效处理之后，以0.7℃/min的降温速率降至400℃进行第二步时效处理；
6.根据权利要求1所述的高应力电脉冲加热预时效提高钐钴磁体矫顽力的方法，其特征在于，在高应力预时效处理过程中，在保温保压完成后停止加热并将压强降为...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭得峰，秦文悦，刘媛媛，宋平，张湘义，李晓红，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：
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