【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，具体为一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法。
技术介绍
1、红毛丹是一种无患子科植物，它的种子含有相对较高的脂肪含量。红毛丹籽油，是从红毛丹籽中提取的天然食用植物油脂。风味是食品的关键特征之一，对食品的感官质量有着决定性的作用，其中香气最为重要，极大地影响了食品的风味特征。油脂风味的产生是来源于其挥发物，而风味的品质特性则与油脂的脂肪酸的组成密切相关。由于红毛丹籽和脂肪中存在挥发性化合物所以会产生香气，而红毛丹籽油的香气特征恰恰是影响其质量的最关键特性之一。
2、关于油脂香气成分的检测方法主要是使用传统的gc-ms技术，优秀的定性能力、分辨率、定量准确性使得gc-ms技术颇受欢迎，然而，gc-ms法也存在前处理简单、检测灵敏度不高和容易漏检小分子化合物等局限性，气相色谱-离子迁移谱（gc-ims）解决了传统gc-ms技术中的一些限制，可对不同品种样品进行较好分类，能够对气态离子进行痕量分析，具有检出限低、灵敏度高、分析时间短等优势，但gc-ims谱库数据量有限，且对大分子化合物的检测能力较低。
3、为此，我们提出一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法。
技术实现思路
1、为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供如下技术方案：一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，包括以下步骤：
2、s100：总脂质提取
3、首先将红毛丹进行解构
4、s200：色谱条件；
5、s300：质谱条件；
6、s400：定量分析
7、分别采用gc-ms和gc-ims对红毛丹籽油进行特征性香气成分测定。
8、优选的，所述步骤s100中总脂质提取的具体步骤为：
9、s110：首先准确称取100 mg样品至5 ml离心管中；
10、s120：向离心管中加入800 μl蒸馏水和1920 μl mtbe-甲醇溶液（5:1，v/v）；
11、s130：涡流1 min后，将样品置于冰水浴中超声5 min，重复涡流-超声操作3次；
12、s140：混合物在-40℃下静置60 min后，于300 rpm下离心15 min，最后收集上清液，氮气吹干得到总脂；
13、s150：将回收的脂质称重以确定总脂得率，密封，并储藏在-20℃的冰箱直到后续分析。
14、优选的，所述步骤s200中的色谱条件以及步骤s300中的质谱条件依据使用的仪器以及步骤s100中获得的红毛丹籽油特性进行设定。
15、优选的，所述步骤s400中定量分析的具体步骤为：
16、s410：gc-ms分析
17、用hs-spme-gc-ms分析红毛丹籽油样品的特征香气成分；
18、s420：gc-ims分析
19、通过agilent 8090气相色谱系统，配备g.a.s.离子迁移谱仪和palrsl85顶空自动进样器实现基于hs-gc-ims的特征香气成分分析。
20、优选的，所述步骤s410的具体步骤为：
21、s411：将3 g油样放入10 ml的顶空瓶中，其中插入dvb/car/pdms 50/30 μm 2cm纤维；
22、s412：样品平衡5 min，在50℃下提取50 min，萃取震摇速度250 rpm；
23、s413：采用agilent 6890a/5973c气相色谱-质谱联用系统，配备db-wax毛细管柱（30 m×0.25 mm, 0.25 μm），分离鉴定挥发性化合物；
24、s414：以正构烷烃（c5-c23）为外参，计算保留指数（ris）；挥发性化合物的定性通过比较来自nist 20.l数据库的质谱信息和ris来实现；最后，选择与质谱和ri值最接近的化学结构作为最佳鉴定结果；采用峰面积归一化法对挥发性化合物进行定量（相对含量）分析。
25、优选的，所述步骤s411中顶空瓶的瓶盖含有硅树脂/聚四氟乙烯隔膜。
26、优选的，所述步骤s413中使用气相色谱-质谱联用系统分离鉴定挥发性化合物时烘箱温度程序设置为：初始温度在40℃保持1 min，然后以3℃/min的速度升至120℃保持5min，再以5℃/min的速度升至250℃，最后在250℃保持5 min。进样口温度和流速分别为250℃和1 ml/min；所述步骤s413中使用气相色谱-质谱联用系统分离鉴定挥发性化合物时质谱参数设置为：ei电离模式，离子源温度为250℃，电离能为70 ev，传输线温度为240℃，离子质量扫描范围为40～600 m/z。
27、优选的，所述步骤s420的具体步骤为：
28、s421：准确称取3 g油样，装入10 ml顶空瓶中，于60℃恒温孵育10 min；
29、s422：然后，顶空针（80℃）吸取300 μl的顶空气体；
30、s423：仪器配备的色谱柱为一根型号为hp-5的毛细管柱，且柱流量为1 ml/min，载气为氮气，通过仪器进行测定；
31、s424：通过将挥发性化合物的ris和漂移时间与gc-ims检索库中的标准物进行比较，定性地确定了挥发性化合物，结果以相对丰度表示。
32、优选的，所述步骤s423中气相色谱系统测定时气相色谱的升温程序设置如下：初始温度为50℃，保持1 min，然后以5℃/min的速度升至130℃，最后以10℃/min的速度升至180℃，保持8 min。
33、优选的，所述步骤s423中g.a.s.离子迁移谱仪使用时离子迁移谱条件：漂移管长度为10 cm；管内线性电压为350 v/cm；漂移管温度为45℃，漂移气（高纯氮气，纯度≥99.999%)；流速为150ml/min；ims探测器温度为45℃。
34、有益效果
35、与现有技术相比，本专利技术提供了一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，具备以下有益效果：
36、1、该一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，本专利技术的方法的建立，填补了测定红毛丹籽油香气成分的空白，通过gc-ms和gc-ims联用提高了检测灵敏度，为红毛丹籽油香气成分测定提供了新的技术选择。
37、2、该一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，通过建立gc-ms联用gc-ims技术测定红毛丹籽油中特征香气成分的定性定量分析方法，该方法灵敏度高，回收率高，重复性好，可用于红毛丹籽油中特征香气成分的检测，为红毛丹加工研究提供了新的思路和技术支持。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤S100中总脂质提取的具体步骤为：
3.根据权利要求1所述的一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤S200中的色谱条件以及步骤S300中的质谱条件依据使用的仪器以及步骤S100中获得的红毛丹籽油特性进行设定。
4.根据权利要求1所述的一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤S400中定量分析的具体步骤为：
5.根据权利要求4所述的一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤S410的具体步骤为：
6.根据权利要求5所述的一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤S411中顶空瓶的瓶盖含有硅树脂/聚四氟乙烯隔膜。
7.
8.根据权利要求4所述的一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤S420的具体步骤为：
9.根据权利要求8所述的一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤S423中气相色谱系统测定时气相色谱的升温程序设置如下：初始温度为50℃，保持1 min，然后以5℃/min的速度升至130℃，最后以10℃/min的速度升至180℃，保持8 min。
10.根据权利要求8所述的一种GC-MS和GC-IMS联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤S423中G.A.S.离子迁移谱仪使用时离子迁移谱条件：漂移管长度为10 cm；管内线性电压为350 v/cm；漂移管温度为45℃，漂移气（高纯氮气，纯度≥99.999%)；流速为150mL/min；IMS探测器温度为45℃。
...【技术特征摘要】
1.一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤s100中总脂质提取的具体步骤为：
3.根据权利要求1所述的一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤s200中的色谱条件以及步骤s300中的质谱条件依据使用的仪器以及步骤s100中获得的红毛丹籽油特性进行设定。
4.根据权利要求1所述的一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤s400中定量分析的具体步骤为：
5.根据权利要求4所述的一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤s410的具体步骤为：
6.根据权利要求5所述的一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤s411中顶空瓶的瓶盖含有硅树脂/聚四氟乙烯隔膜。
7.根据权利要求5所述的一种gc-ms和gc-ims联用的测定红毛丹籽油特征香气成分的方法，其特征在于，所述步骤s413中使用气相色谱-质谱联用系统分离鉴定挥发性化合物时烘箱温度程序设置为：初始温度在40℃...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。