【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术总体上涉及生产无水季铵碱的方法。更具体而言，本专利技术涉及通过氧化烯与叔胺的加成反应合成无水季铵碱以用于电子应用，诸如清洗、剥离或蚀刻制剂。
技术介绍
1、在电子工业中，水性季铵化合物诸如四甲基氢氧化铵(tmah)、氢氧化胆碱等在用于蚀刻、剥离、清洗过程的制剂中已被广泛使用以产生金属或半导体结构。水性制剂在干燥过程期间可造成水印(干痕)形成。基于溶剂的制剂已被报道和使用来减少水印，然而，这类制剂由于溶剂不相容性可为限制性的。不同于其应用限制在水溶液或特定的基于溶剂的溶液的基于水或基于溶剂的季铵碱，无水季铵碱可提供给使用者更多的关于其配方的选项。这类无水季铵碱可在基于水或基于溶剂的应用中配制。
2、鉴于现有技术状态，持续需要开发合成用于电子应用的无水季铵碱的方法。
技术实现思路
1、在详细解释本专利技术的方面之前，要理解本专利技术的应用并不局限于以下描述中阐述的组分或步骤或方法学的构造和布置的细节。本专利技术能够具有其它实施方案并且以各种方式实践或进行。此外，要理解本文中采用的措辞和术语是出于描述的目的并且不应被视为限制性的。
2、除非在本文中另外定义，与本专利技术结合使用的技术术语应具有本领域普通技术人员通常理解的含义。此外，除非在上下文中另外要求，单数术语应包括复数并且复数术语应包括单数。
3、说明书中提及的全部专利、公开的专利申请和非专利出版物是本本专利技术所属领域技术人员技术水平的指示。在不与本专利技术矛盾的情况下，本申请任何部分
4、本文所公开的全部组合物和/或方法可按照本专利技术无需过度实验地进行和执行。尽管已在优选的实施方案方面描述了本专利技术的组合物和方法，但本领域普通技术人员将明白的是，在不脱离本专利技术的概念、主旨和范围的情况下，显然可对本文所述的组合物和/或方法和方法的步骤或步骤的顺序进行改变。对于本领域技术人员而言，显然全部这种类似的替代和修改被认为处在本专利技术的主旨、范围和概念内。
5、如根据本专利技术所用的，除非有另外指示，以下术语应理解为具有以下含义。
6、当与术语“包含”、“包括”、“具有”或“含有”(或这类术语的变体)结合使用时，使用字词“一种/一个”可意指“一种/一个”，但其还与“一种或多种/一个或多个”、“至少一种/至少一个”和“一种或多于一种/一个或多于一个”的含义一致。
7、除非明确指示仅指替代物和仅在替代物是互斥的时，使用术语“或”来意指“和/或”。
8、如果说明书陈述组分或特征“可”、“可以”，“能够”或“也许”被包括或具有某特性，则该特定组分或特征不必须被包括或具有该特性。
9、在本专利技术各处，术语“约”用来指示值包括量化装置、机构或方法的固有误差，或待测量的一个或多个主题中存在的固有偏差。例如但不限于，当使用术语“约”时，其提及的指定值可变化+/-10％、或9％、或8％、或7％、或6％、或5％、或4％、或3％、或2％、或1％、或其间的一个或多个分数。
10、使用“至少一种/至少一个”将理解为包括一种/一个以及多于一种/多于一个的任何量，包括但不限于1、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、100等。术语“至少一种/至少一个”可视其所指的术语而扩展至100或1000或更多。另外，100/1000的量不应被视为限制性的，因为更低或更高的限量也可产生令人满意的结果。
11、另外，表述“x、y和z中的至少一者”将理解为包括仅x、仅y和仅z，以及x、y和z的任何组合。同样地，表述“x和y中的至少一者”将理解为包括仅x、仅y以及x和y的任何组合。另外，要理解表述“......中的至少一者”可与任何数目的组分一起使用，并且具有与上述类似的含义。
12、如本文中所使用的，字词“包含”、“具有”、“包括”或“含有”和它们的任何形式是包括性或开放性的，并且不排除另外的未详述的要素或方法步骤。
13、表述“在一个实例中”、“在实例中”、“根据一个实例”和类似物通常指该表述后的具体特征、结构或特性被包括在本专利技术的至少一个实例中，并且可被包括在本专利技术的多于一个实例中。重要的是，这类表述是非限制性的并且不必须指代同一个实例，但无疑可指代一个或多个先前和/或随后的实例。例如，在随附权利要求书中，所要求保护的实例中的任何者可以任何组合来使用。
14、如本文中所使用的，术语“重量％”、“wt％”、“重量百分比”可互换使用。
15、如本文中所使用的，术语“环境温度”指周围工作环境的温度(例如使用可固化组合物的区域、建筑或房间的温度)，不包括因对可固化组合物直接施加热以促进固化而发生的任何温度变化。环境温度通常为约10℃至约30℃，更具体而言约15℃至约25℃。
16、本文描述的是制备可用于基于水或基于溶剂的应用的无水季铵碱。本文所述方法可用来制备具有式(nr1r2r3r4)oh的无水季铵碱化合物，其中r1、r2、r3和r4彼此相同或不同并且各自单独地选自h、包括直链烷基或环烷基的c1-c10烷基、c1-c10羟烷基和c6-c12芳基。
17、具体而言，本文所述方法可包括使氧化烯与具有式r1r2r3n的叔胺反应以产生无水季铵碱，其中r1、r2和r3彼此相同或不同并且各自单独地选自包括直链烷基或环烷基的c1-c10烷基、c1-c10羟烷基和c6-c12芳基。在至少一个实例中，氧化烯与叔胺的反应可在水性环境中进行。在替代实例中，反应可在使用一种或多种溶剂的无水环境中进行，该溶剂包括但不限于n-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、叔丁醇、乙二醇和丙二醇。
18、可用来产生目前所公开的无水季铵碱的氧化烯可包括但不限于环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、烯丙基缩水甘油醚、环氧己烷、氧化苯乙烯、表氯醇、氧化环己烯、螺环氧羟吲哚和类似物。
19、可用来产生目前所公开的无水季铵碱的叔胺可包括但不限于三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三辛胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、二甲基苄胺、二甲基苯胺、二甲基环己胺、二乙基苄胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基丙醇胺、二乙基乙醇胺、乙基二乙醇胺和甲基乙基丙醇胺。
20、目前方法的副产物可包括水和未反应的胺。作为反应副产物生成的水的量可保持在极低的水平。在至少一个实例中，作为副产物生成的水可被控制在少于约5重量％。在另一个实例中，作为副产物生成的水可被控制在少于约1重量％。
21、通常，本文所述的反应中存在的氧化烯与叔胺的摩尔比为约6:1至约1:3、优选约4:1至约1:2、和更优选约2:1至约1:1。
22、反应可在约环境温度至约70℃的温度范围下进行。在至少一个实例中，反应温度可为约30℃至约60℃。反应可在低于约60psi的压力下进行。在至少一个实例中，反应压力可低于约55psi。
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【技术保护点】
1.合成无水季铵碱的方法，其包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述氧化烯选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、烯丙基缩水甘油醚、环氧己烷、氧化苯乙烯、表氯醇、氧化环己烯和螺环氧羟吲哚。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述叔胺选自三甲胺、三乙胺、三丙胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基丙醇胺、二乙基乙醇胺和甲基乙基丙醇胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应在水性环境中进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应产生包括水和未反应胺的副产物。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述反应产生少于约5重量％的作为副产物的水。
7.电子应用制剂，其包含权利要求1-6中任一项所述的无水季铵碱。
8.根据权利要求7所述的电子应用制剂，其还包含溶剂，所述溶剂包括异丙醇或环氧乙烷反应性溶剂。
9.根据权利要求7所述的电子应用制剂，其还包含水。
10.无水季铵碱组合物，其通过使氧化烯与具有式R1R2R3N的叔胺反应获得，其中R1、R2
11.根据权利要求10所述的无水季铵碱组合物，其中所述氧化烯选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、烯丙基缩水甘油醚、环氧己烷、氧化苯乙烯、表氯醇、氧化环己烯和螺环氧羟吲哚。
12.根据权利要求11所述的无水季铵碱组合物，其中所述氧化烯是环氧乙烷。
13.根据权利要求10所述的无水季铵碱组合物，其中R1、R2和R3单独地选自C1-C10烷基。
14.根据权利要求13所述的无水季铵碱组合物，其中R1、R2和R3单独地选自甲基和乙基。
15.根据权利要求10所述的无水季铵碱组合物，其中R1、R2和R3单独地选自C1-C10羟烷基。
16.根据权利要求10所述的无水季铵碱组合物，其中所述反应中存在的氧化烯与叔胺的摩尔比为约6:1至约1:3。
17.根据权利要求10所述的无水季铵碱组合物，其中所述反应在溶剂的存在下进行，所述溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、叔丁醇、乙二醇或丙二醇。
18.根据权利要求10所述的无水季铵碱组合物，其中所述反应在约30℃至约60℃的温度下进行。
19.根据权利要求18所述的无水季铵碱组合物，其中所述反应在低于约60psi的压力下进行。
20.蚀刻、剥离或清洗半导体器件的表面的方法，其包括使所述表面与权利要求7所述的电子应用制剂接触。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.合成无水季铵碱的方法，其包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述氧化烯选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、烯丙基缩水甘油醚、环氧己烷、氧化苯乙烯、表氯醇、氧化环己烯和螺环氧羟吲哚。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述叔胺选自三甲胺、三乙胺、三丙胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基丙醇胺、二乙基乙醇胺和甲基乙基丙醇胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应在水性环境中进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应产生包括水和未反应胺的副产物。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述反应产生少于约5重量％的作为副产物的水。
7.电子应用制剂，其包含权利要求1-6中任一项所述的无水季铵碱。
8.根据权利要求7所述的电子应用制剂，其还包含溶剂，所述溶剂包括异丙醇或环氧乙烷反应性溶剂。
9.根据权利要求7所述的电子应用制剂，其还包含水。
10.无水季铵碱组合物，其通过使氧化烯与具有式r1r2r3n的叔胺反应获得，其中r1、r2和r3是相同或不同的并且各自单独地选自c1-c10烷基、c1-c10羟烷基和c6-c12芳基。
11.根据权利要求10所述的无水季铵碱组合物，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：周晖，K·张，
申请(专利权)人：亨斯迈石油化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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