System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学,特别是涉及一种液态餐厨垃圾中毒品的检测方法。
技术介绍
1、苯丙胺和甲基苯丙胺是苯丙胺类兴奋剂的两种代表性物质。苯丙胺、甲基苯丙胺多为粉末、片剂、晶体等固体形态,易溶于水;由于其本身多为碱性有机物,常温下为液态,易溶于有机溶剂。此外还有将液态的苯丙胺、甲基苯丙胺加酸成盐。故,苯丙胺、甲基苯丙胺等毒品存在易溶于水的固体、易溶于有机溶剂的液体两种形态。
2、餐厨垃圾一般多为固液混合体。餐厨垃圾收集单位会把区域内的餐厨垃圾拖运到在垃圾处理厂进行集中,并进行固液分离。固体垃圾中残留的毒品不多,一般通过焚烧、填埋等形式进行处理。液体垃圾成油水混合态,毒品多留存在液体垃圾中。而液态餐厨垃圾数量多、来源广、追踪难。
3、目前,水环境(水基)中毒品成分的检测(污水验毒)是公安禁毒的热点和例行监测手段。由于苯丙胺、甲基苯丙胺等毒品可能同时存在于油基(以油脂等有机物为主要溶剂)和水基(以水为主要溶剂)的液态餐厨垃圾中,所以,需要对油基和水基的液态餐厨垃圾进行处理。因此,如何建立一种液态餐厨垃圾中苯丙胺、甲基苯丙胺等毒品的检测手段,将有助于公安禁毒部门对毒品进行监控、溯源以及对涉毒违法犯罪行为进行打击处理。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于,提供一种液态餐厨垃圾中毒品的检测方法。本专利技术可应对各种餐厨垃圾中的液态样品,灵敏度和准确性高,可实现液态餐厨垃圾高盐高油复杂样品中痕量毒品的定性定量检测,有很好的应用前景。
2、为实现上述目的,本
3、本专利技术技术方案之一:提供一种液态餐厨垃圾中毒品的检测方法,包括以下步骤:
4、(1)将餐厨垃圾固液分离后,取液相组分进行离心,然后取上层液体作为油基组分,下层液体作为水基组分;
5、(2)对所述油基组分进行萃取;所述萃取包括以下步骤:将所述油基组分与内标物混合,并调节ph值为1-2,萃取,取水层,然后调节ph值为9-12,随后加入萃取剂进行萃取,取萃取剂层,得到所述油基前驱液;去除油基前驱液中的水,得到油基待测液;
6、对所述水基组分进行萃取;所述萃取包括以下步骤:将所述水基组分与内标物混合,并调节ph值为9-12,随后加入萃取剂进行萃取,取萃取剂层,得到所述水基前驱液;去除水基前驱液中的水,得到水基待测液;
7、(3)分别对所述油基待测液和水基待测液进行高效液相色谱-串联质谱检测,通过其中的内标物定量测定样品中苯丙胺和甲基苯丙胺的含量。
8、各类商业活动、居民生活所产生的餐厨垃圾中的液态部分均可以本专利技术的方式进行检测。
9、所述毒品是指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺(冰毒)、吗啡、大麻、可卡因以及国家规定管制的其他能够使人形成瘾癖的麻醉药品和精神药品(如苯丙胺、氯胺酮、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺)。
10、在萃取步骤前调节本专利技术的油基组分的ph值,能够使其中的碱性化合物成盐,易溶于水中。
11、本专利技术的萃取方法既可以是自动化、程序化萃取仪器平台,也可以是非自动化、非程序化萃取流程。
12、优选地,在本专利技术的调节ph值的步骤中,可以通过添加酸化水(甲酸、乙酸和盐酸中的一种或多种)来降低ph值,添加碱性溶液(naoh、koh、碳酸钠和磷酸氢钠中的一种或多种)来提高ph值。所述酸化水的浓度为0.1-0.5mm,添加量为0.5-5 ml;所述碱性溶液的浓度为0.5-10 mm,添加量为0.1-2 ml。
13、优选地,步骤(1)中:所述离心的转速为2000-20000 r/min,时间为5-30 min。
14、优选地,步骤(2)中:所述萃取剂为乙酸乙酯、正己烷和乙醚中的一种或多种。
15、优选地,步骤(2)中:所述内标物为氘代内标。
16、优选地,步骤(2)中:所述去除油基前驱液中的水的步骤为:在所述油基前驱液中加入1-5vol%的盐酸甲醇溶液,除去其中的水,再加入复溶剂,超声复溶,用0.22-0.45 μm的滤膜过滤,得到油基待测液;
17、所述去除水基前驱液中的水的步骤为:在所述水基前驱液中加入1-5vol%的盐酸甲醇溶液,除去其中的水,再加入复溶剂,超声复溶,用0.22-0.45 μm滤膜过滤,得到水基待测液。
18、更优选地,所述除去其中的水的方法为氮吹离心干燥或真空离心干燥;所述氮吹离心干燥的温度为40-70℃,所述真空离心干燥的温度为40-70℃。
19、更优选地,所述复溶剂为甲醇、乙腈、水等中的一种或几种。
20、更优选地,所述复溶剂为10vol%的甲醇水溶液。
21、优选地,在去除油基前驱液中的水的操作前,还包含重复萃取的步骤,所述重复萃取的次数为1-3次;在去除水基前驱液中的水的操作前,还包含重复萃取的步骤,所述重复萃取的次数为1-3次。
22、更优选地,步骤(2)中:在油基组分的所述萃取步骤中:所述油基组分的添加量为0.5-5 ml;所述内标物为浓度5-500μg/l的水溶液,添加量为10-1000μl;所述萃取剂的添加量为2-5 ml;所述油基前驱液的体积为2-5 ml;所述盐酸甲醇溶液的添加量为10-50μl;所述复溶剂的添加量为0.05-1 ml;
23、在水基组分的所述萃取步骤中:所述水基组分的添加量为0.5-5 ml;所述内标物为浓度5-500μg/l的水溶液,添加量为10-1000μl;所述萃取剂的添加量为2-5 ml;所述水基前驱液的体积为2-5 ml;所述盐酸甲醇溶液的添加量为10-50μl;所述复溶剂的添加量为0.05-1 ml。
24、优选地,步骤(3)中:所述高效液相色谱-串联质谱检测的仪器为岛津超高效液相色谱仪lc-30a与三重四极杆质谱仪lcms 8060联用系统。
25、更优选地,所述三重四极杆质谱仪lcms 8060采用正离子多反应监测模式。
26、液态餐厨垃圾具备高油高盐的特点,且油基、水基同时存在,基质复杂,因此无法直接用液相色谱三重四极杆质谱仪进行分析,目前暂无液态餐厨垃圾中苯丙胺、甲基苯丙胺等常规毒品检测的报道。本专利技术提供了一种液液萃取快速从液态餐厨垃圾中提取苯丙胺、甲基苯丙胺等常规毒品的方法,可有效去除液态餐厨垃圾样品中盐、油脂等杂质,降低仪器污染和基质效应,提高仪器检测灵敏度。样品处理完成后采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量测定待测样品中苯丙胺等常规毒品含量。
27、本专利技术的有益技术效果如下:
28、本专利技术采用液液萃取,有效去除了液态餐厨垃圾中的盐、油脂等杂质,降低仪器污染,提高仪器检测灵敏度,并且能够检测多种类型的毒品。并且其前处理流程简单、快速,能提高分析效率。
29、本专利技术采用的正离子多反应监测模式(mrm)能够将选定的特异性母离子进行碰撞诱导解离,去除其他子离子的干扰,只对选定的特异子离子进行质谱信号的采集,灵敏度高,且能有效排本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种液态餐厨垃圾中毒品的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中:所述离心的转速为2000-20000 r/min,时间为5-30 min。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中:所述萃取剂为乙酸乙酯、正己烷和乙醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中:所述内标物为氘代内标。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中:所述去除油基前驱液中的水的步骤为:在所述油基前驱液中加入1-5vol%的盐酸甲醇溶液,除去其中的水,再加入复溶剂,超声复溶,用0.22-0.45 μm的滤膜过滤,得到油基待测液;
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中:在油基组分的所述萃取步骤中:所述油基组分的添加量为0.5-5 mL;所述内标物为浓度5-500μg/L的水溶液,添加量为10-1000μL;所述萃取剂的添加量为2-5 mL;所述油基前驱液的体积为2-5 mL;所述盐酸甲醇溶液的添加量为
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(3)中:所述高效液相色谱-串联质谱检测的仪器为岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS 8060联用系统。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述三重四极杆质谱仪LCMS 8060采用正离子多反应监测模式。
...【技术特征摘要】
1.一种液态餐厨垃圾中毒品的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中:所述离心的转速为2000-20000 r/min,时间为5-30 min。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中:所述萃取剂为乙酸乙酯、正己烷和乙醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中:所述内标物为氘代内标。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中:所述去除油基前驱液中的水的步骤为:在所述油基前驱液中加入1-5vol%的盐酸甲醇溶液,除去其中的水,再加入复溶剂,超声复溶,用0.22-0.45 μm的滤膜过滤,得到油基待测液...
【专利技术属性】
技术研发人员:覃汉兵,张旭东,蔡继峰,孟凡明,刘静,田博,谭莎,沈余红,陆世雄,
申请(专利权)人:长沙市公安局,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。