高纯度丹酚酸B、制备方法及应用技术

高纯度丹酚酸Ｂ、制备方法及应用。现有技术中的丹酚酸Ｂ的提取和分离方法，是将药材粉碎成末或微波破壁或浸提或煎提，进一步通过大孔吸附树脂、聚酰胺层析等方法获得。现有技术的不足是得到的丹酚酸Ｂ纯度都低于９２％，获得９２％以上丹酚酸Ｂ的步骤非常多，成本非常高，无法用于工业化生产。本发明专利技术组成包括：提取、聚酰胺层析、收集。本发明专利技术应用于治疗心脑血管疾病、肾病、肺炎、肺心病、胰腺炎、糖尿病、颈椎病、眼底血管性疾病、眼底神经性疾病、偏头痛、慢性胃炎、眩晕、骨伤科疾病、老年痴呆症。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种一种从中药材丹参中提取并分离丹酚酸B的方法及丹酚酸 B的应用。
技术介绍
唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhizaBge)，为多年生草本植物，具有祛瘀 止痛，活血通经，清心除烦的功效。现代临床中，广泛将其用于预防和治疗心 脑血管疾病，肾病，肝病等。因提取物中成分复杂，难于向世界推广。丹酚酸B是从丹参中分离得到的一种水溶性的酚酸类物质，其分子式为 C36H3。016，分子量为718.614，结构式为临床医学证明，丹酚酸B具有保护心脏、心血管等功能。 现有技术中的丹酚酸B的提取和分离方法，是将药材粉碎成末或微波破壁 或浸提或煎提，进一步通过大孔吸附树脂、聚酰胺层析等方法获得。现有技术 的不足是得到的丹酚酸B纯度都低于92%,获得92%以上丹酚酸B的步骤非 常多，成本非常高，无法用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种丹酚酸B的新制备方法，得到的丹酚酸B，纯度 高，成本低适合工业化生产。上述的目的通过以下的技术方案实现高纯度丹酚酸B的制备方法，其组成包括提取、聚酰胺层析、收集，a. 所述的提取是将中药材丹参粉碎，第一次在去离子水100度的条件下加 入粉碎的丹参提取l小时，用丹参重量5倍量的水，然后在PH1—7.0的条件下 提取2—4次，每次时间40分钟，用丹参重量3倍量的水；b. 所述的聚酰胺层析是提取液过滤后上聚酰胺预柱，先用水除杂,，再以低 浓度的CI—C5的低级醇除杂，以高浓度的CI—C5的低级醇解吸，分段收集 含丹酚酸B的组分，减压浓缩，浓缩液再用聚酰胺层析柱层析，以高浓度的 CI--C5的低级醇解吸，分段收集含丹酚酸B的组分，减压浓縮，调PH值；c. 所述的收集是将b的提取液立刻过葡聚糖凝胶柱，分段收集含丹酚B的 组分，减压浓縮，冷冻干燥，得到高纯度的丹酚酸B。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，在a、 b、 c、步骤中要用PH值调节 物质将PH值调节至1~6.5。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，所述的C1C5的低级醇为乙醇，所 述的低浓度的C1~C5的低级醇为10—80%,所述的高浓度的C1一C5的低级 醇为80—99.99%，所述的PH值调节物质为无机酸或有机酸或酸性氨基酸或其 混合物或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，所述的步骤b和c的聚酰胺层析的过 程中，通过薄层层析或HPLC检测方法，检测解吸液中丹酚酸B的含量。以上的制作方法制做的丹酚酸B在制备治疗心脑血管疾病、肾病、肺炎、 肺心病、胰腺炎、糖尿病、颈椎病、眼底血管性疾病、眼底神经性疾病、偏头 痛、慢性胃炎、眩晕、骨伤科疾病、老年痴呆症的药物方面的应用。一种高纯度丹酚酸B,是以权利要求1-8的方法制备得到的。本专利技术的有益效果在现有的技术中，含有丹酚酸B的药品都作为中药存在，一般的丹酚酸B的 含量都在80%以下，剩余的20%的成分都说不清楚，也导致了临床应用时产品的 质量不稳定，副作用大，容易导致不良反应.而本专利技术从植物中提取到单体，明确了有效药物成分，减少了毒副作用，为 丹酚酸B西药化生产提供了可行之路.本专利技术采用的溶剂价格低廉，基本无毒，降低了药品成本。工艺简单，设备投资少，得到的丹酚酸B的纯度高，并且确定的工艺路线适合工业化生产。 本专利技术的具体实施例方式实施例l:取丹参药材lOOOg粉碎，加去离子水在100'C的条件下加热提取1小时，用 丹参重量5倍的水，然后在PH4.8的条件下煎提2次，每次40分钟，用丹参重 量3倍的水。提取液滤过，调PH至3,使用聚酰胺预柱层析，以水洗脱去杂质，, 再用10%的乙醇除杂，80%乙醇解吸。收集含丹酚酸B的组分，减压回收。所得 溶液再用聚酰胺层析柱层析，用95%的乙醇解吸，得到含丹酚酸B的成分，分 段收集纯度大于98.5%的部分，减压浓縮，调PH至4.8。浓缩液过葡聚糖凝胶 柱，分段收集纯度大于98.5%的部分，减压浓縮，冷冻干燥后，得到高纯度的 丹酚酸B。实施例2:取丹参药材1500g粉碎，加去离子水在IOO'C的条件下加热提取1小时，用 5倍的水，然后在？114.8的条件下煎提3次，每次40分钟，用3倍的水。提取 液过滤，调PH至2使用聚酰胺预柱层析，以水洗脱去杂质，再用30%的乙醇除 杂，90%乙醇解吸。收集含丹酚酸B的组分，减压回收。所得溶液再用聚酰胺层析 柱层析，用卯％的乙醇解吸，得到含丹酚酸B的成分，分段收集纯度大于98% 的部分，减压浓縮，调PH至5。浓縮液过葡聚糖凝胶柱，分段收集纯度大于 98.5%的部分，减压浓縮，冷冻干燥后，得到高纯度的丹酚酸B。实施例3取丹参药材2000g粉碎，加去离子水在100'C微沸的条件下加热提取1小 时，用5倍的水，然后在PH4.8的条件下煎提2次，每次40分钟，用3倍的水。 提取液过滤，调PH至4，使用聚酰胺预柱层析，以水洗脱去杂质，再用50%的乙 醇除杂，用95%的乙醇解吸，收集含丹酚酸B的组分，减压回收乙醇.所得产物 再用聚酰胺层析柱层析，用95%的乙醇解吸，分段收集纯度大于98%的部分， 减压浓縮，调PH至4.8。浓缩液过葡聚糖凝胶柱，分段收集纯度大于98.5%的 部分，减压浓縮，冷冻干燥后，得到高纯度的丹酚酸B。. 实施例4:取丹参药材1500g粉碎，加去离子水在IOO'C的条件下加热提取1小时，用 5倍的水，然后在PH4.8的条件下煎提2次，每次40分钟，用3倍的水。提取 液过滤，调PH至3.5，使用聚酰胺预柱层析，以水洗脱去杂质，再用60%的乙 醇除杂，用无水乙醇解吸，收集含丹酚酸B的组分，减压回收乙醇.所得产物再 用聚酰胺层析柱层析，用95%的乙醇解吸，分段收集纯度大于98.5%的部分， 减压浓縮，调PH至4.0。浓縮液过葡聚糖凝胶柱，分段收集纯度大于98.5%的 部分，减压浓縮，冷冻干燥后，得到纯度为99.2%的丹酚酸8。实施例5:取丹参药材lOOOg粉碎，加去离子水在IOO'C的条件下加热提取1小时，用 5倍的水，然后在PH4.8的条件下煎提4次，每次40分钟，用3倍的水。提取 液过滤，调PH至4.5,使用聚酰胺预柱层析，以水洗脱去杂质，再用40%的乙 醇除杂，用无水乙醇解吸，收集含丹酚酸B的组分，减压回收乙醇。所得产物 再用聚酰胺层析柱层析，用卯％的乙醇解吸，分段收集纯度大于98.5%的部分， 减压浓縮，调PH至5.0。浓缩液过葡聚糖凝胶柱，分段收集纯度大于98.5%的 部分，减压浓縮，冷冻干燥后，得到纯度为99。/。的丹酚酸B。实施例6:取丹参药材1000g粉碎，加去离子水在IOO'C的条件下加热提取1小时，用 5倍的水，然后在PH4.8的条件下煎提2次，每次40分钟，用3倍的水。提取 液过滤，调PH至4.8，使用聚酰胺预柱层析，以水洗脱去杂质，再用20%的乙 醇除杂，用无水乙醇解吸，收集含丹酚酸B的组分，减压回收乙醇.所得产物再 用聚酰胺层析柱层析，用无水乙醇解吸，分段收集纯度大于98%的部分，减压 浓縮，调PH至5.5。浓縮液过葡聚糖凝胶柱，分段收集纯度大于98.5%的部分, 减压浓縮，冷冻干燥后，得到纯度为98.7%的丹酚酸8。实施例7:取丹参药材1000g粉碎，加去离子水在100。C的条件下加热提取1小时，用 5倍的水，然后在PH4.8的条件下煎本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度丹酚酸Ｂ的制备方法，其组成包括：提取、聚酰胺层析、收集，其特征是：　ａ．所述的提取是将中药材丹参粉碎，第一次在去离子水１００度的条件下加入粉碎的丹参提取１小时，用丹参重量５倍量的水，然后在ＰＨ１－７．０的条件下提取２－－－４ 次，每次时间４０分钟，用丹参重量３倍量的水；　ｂ．所述的聚酰胺层析是提取液过滤后上聚酰胺预柱，先用水除杂，，再以低浓度的Ｃ１－－－Ｃ５的低级醇除杂，以高浓度的Ｃ１－－－Ｃ５的低级醇解吸，分段收集含丹酚酸Ｂ的组分，减压浓缩，浓缩液再用聚 酰胺层析柱层析，以高浓度的Ｃ１－－－Ｃ５的低级醇解吸，分段收集含丹酚酸Ｂ的组分，减压浓缩，调ＰＨ值；　ｃ．所述的收集是将ｂ的提取液立刻过葡聚糖凝胶柱，分段收集含丹酚Ｂ的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度的丹酚酸Ｂ。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度丹酚酸B的制备方法，其组成包括提取、聚酰胺层析、收集，其特征是a.所述的提取是将中药材丹参粉碎，第一次在去离子水100度的条件下加入粉碎的丹参提取1小时，用丹参重量5倍量的水，然后在PH1-7.0的条件下提取2---4次，每次时间40分钟，用丹参重量3倍量的水；b.所述的聚酰胺层析是提取液过滤后上聚酰胺预柱，先用水除杂，，再以低浓度的C1---C5的低级醇除杂，以高浓度的C1---C5的低级醇解吸，分段收集含丹酚酸B的组分，减压浓缩，浓缩液再用聚酰胺层析柱层析，以高浓度的C1---C5的低级醇解吸，分段收集含丹酚酸B的组分，减压浓缩，调PH值；c.所述的收集是将b的提取液立刻过葡聚糖凝胶柱，分段收集含丹酚B的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度的丹酚酸B。2. 根据权利要求1所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，其特征是在a、 b、 c、步骤中要用PH值调节物质将PH值调节至1~6.5。3. 根据权利要求1所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，其特征是所述的 C1一C5的低级醇为乙醇，所述的低浓度的C1~C5的低级醇为10—80%,所 述的高浓度的C1~C5的低级醇为80—99.99%，所述的PH值调节物质为无机 酸或有机酸或酸性氨基酸或其混合物或氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：苑立超，
申请(专利权)人：苑立超，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]