【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化学，特别是涉及一种利用有机溶剂提取氯化锂的方法。
技术介绍
1、近年来氯化锂在电池工业、新材料、生物学、医药等领域得到广泛应用。中国锂资源极为丰富，锂储量居世界前列。目前大部分提取氯化锂的工艺繁杂，需要添加辅料和酸碱用料，主要原因是含有氯化锂的原料中钾、镁、钙等杂质过高，严重的影响了氯化锂的应用和系列产品的开发。目前含锂废液中回收锂的方法主要包括沉淀法、萃取法等，但其存在引入新杂质、整体生产工艺冗长、生产成本高等问题。因此，需要开发出新型的制备氯化锂的方法。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种利用有机溶剂提取氯化锂的方法，以简化提取工艺，降低生产成本且绿色环保。具体技术方案如下：
2、本申请提供了一种利用有机溶剂提取氯化锂的方法，其中，包括：
3、步骤1)：将含氯化锂的固体物料和第一有机溶剂混合，之后进行第一固液分离，收集液体，得到含有氯化锂的第一溶液；
4、步骤2)：将所述含有氯化锂的第一溶液和含碱有机溶剂混合后反应，反应结束后进行第二固液分离，收集液体，得到含有氯化锂的第二溶液；其中，所述含碱有机溶剂中的碱选自氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种，优选为氢氧化钠；
5、步骤3)：将所述含有氯化锂的第二溶液进行酸化处理，得到酸化溶液；
6、步骤4)：将所述酸化溶液蒸馏浓缩至原体积的1/11至1/9，得到固液混合底液；对所述固液混合底液进行第三固液分离，得到氯化锂。
7、本申请首次提出在有机溶剂中
8、在本申请一些实施方式中，所述第一有机溶剂为氯化锂的溶解度大于或等于100g/l的有机溶剂。本申请控制氯化锂在第一有机溶剂中的溶解度在上述范围内，有利于使氯化锂能够更充分地溶解于第一有机溶剂中，提高氯化锂的回收率。
9、在本申请一些实施方式中，所述含碱有机溶剂中的第二有机溶剂为氯化锂的溶解度大于或等于100g/l的有机溶剂。本申请控制氯化锂在第二有机溶剂中的溶解度在上述范围内，有利于使氯化锂能够更充分地溶解于第二有机溶剂中，提高氯化锂的回收率。
10、在本申请一些实施方式中，所述第一有机溶剂选自无水甲醇、无水乙醇、无水丙醇、无水丙二醇和无水丙酮中的至少一种，优选为无水甲醇和无水乙醇中任一种。本申请的第一有机溶剂的种类控制在上述范围内，有利于更好地从含氯化锂的固体物料中浸出licl，从而与其他碱金属杂质(例如nacl、kcl)分离。
11、在本申请一些实施方式中，所述第二有机溶剂选自无水甲醇、无水乙醇、无水丙醇、无水丙二醇和无水丙酮中的至少一种，优选为无水甲醇和无水乙醇中任一种。本申请的第二有机溶剂的种类控制在上述范围内，有利于更好地溶解licl和lioh，从而更好地使li+与mg(oh)2、ca(oh)2、nacl、kcl等沉淀分离。
12、在本申请一些实施方式中，所述第一有机溶剂与所述第二有机溶剂的种类相同。本申请的第一有机溶剂和第二有机溶剂选用相同的溶剂，有利于提高最终提取的氯化锂的纯度，并且可以更容易地回收有机溶剂。
13、在本申请一些实施方式中，步骤1)中，所述含氯化锂的固体物料中氯化锂的质量分数为大于或等于20％。本申请提供的利用有机溶剂提取氯化锂的方法，能够对licl含量较低的含氯化锂的固体物料进行氯化锂提取。
14、在本申请一些实施方式中，步骤1)中，所述含氯化锂的固体物料中氯化锂的质量分数为大于或等于50％且小于或者等于85％。含氯化锂的固体物料中licl含量在上述范围内，licl提取效果更好。
15、在本申请一些实施方式中，步骤1)中，所述含有氯化锂的第一溶液中，氯化锂的浓度为60g/l-160g/l。本申请控制含有氯化锂的第一溶液中licl的浓度在上述范围内，有利于后续加碱后得到的少量lioh尽可能充分溶解在有机溶剂中，即控制单位第一有机溶剂中licl的溶解量有利于整个过程中li+的溶解，从而提高licl的回收率；同时尽可能降低第一有机溶剂的使用量，降低生产成本。
16、在本申请一些实施方式中，步骤2)中，所述含碱有机溶剂中碱的浓度为20g/l-300g/l。本申请控制含碱有机溶液中碱的浓度在上述范围内，使得杂质离子如mg2+、ca2+以mg(oh)2、ca(oh)2以沉淀的形式析出，碱中的阳离子以氯盐例如nacl、kcl等碱金属盐(不包括licl)形式(也以沉淀的形式)析出，且licl和lioh能够更充分的溶解于第一有机溶剂和第二有机溶剂的混合有机溶液中，同时尽可能降低第二有机溶剂的使用量，降低生产成本。
17、在本申请一些实施方式中，步骤2)中，所述碱为氢氧化钾时，所述含碱有机溶剂中碱的浓度为20g/l-40g/l；所述碱为氢氧化钠时，所述含碱有机溶剂中碱的浓度为120g/l-260g/l。本申请控制含碱有机溶液中氢氧化钾的浓度在上述范围内，或者控制含碱有机溶液中氢氧化钠的浓度在上述范围内，使得杂质离子如mg2+、ca2+以mg(oh)2、ca(oh)2以沉淀的形式析出，碱中对应的阳离子na+或k+也以沉淀(例如nacl或kcl)的形式析出，且licl和lioh能够更充分的溶解于第一有机溶剂和第二有机溶剂的混合有机溶液中，同时尽可能降低第二有机溶剂的使用量，降低生产成本。
18、在本申请一些实施方式中，步骤2)中，所述含有氯化锂的第一溶液中二价及二价以上金属离子和所述含碱有机溶剂中的碱的摩尔比为1：(2-2.8)。本申请控制含有氯化锂的第一溶液中二价及二价以上金属离子和所述含碱有机溶剂中的碱在上述范围内，有利于将含有氯化锂的第一溶液中二价及二价以上金属离子均转化为不溶于第一有机溶剂和第二有机溶剂的氢氧化物沉淀，同时尽量降低引入的碱金属离子的量。
19、在本申请一些实施方式中，步骤2)中，所述二价及二价以上金属离子选自钙离子、镁离子和硼离子中的至少一种。本申请提供的方法可以采用含有多种二价或二价以上金属离子的含氯化锂的固体物料作为初始原料，适用范围广。
20、在本申请一些实施方式中，步骤2)中，所述含有氯化锂的第一溶液和含碱有机溶剂混合是在所述含有氯化锂的第一溶液中滴加所述含碱有机溶剂。本申请在含有氯化锂的第一溶液滴加含碱有机溶剂，有利于碱在有机溶剂中有效分散，从而与mg2+、ca2+等金属离子进行反应生成mg(oh)2、ca(oh)2沉淀等，即使ca2+、mg2+等杂质离子尽可能以沉淀的方式析出，而使li+尽可能多地存在于溶液中。
21、在本申请一些实施方式中，步骤2)中，在所述含有氯化锂的第一溶液中滴加所述含碱有机溶剂的滴加速度为0.2ml/min-2ml/min。本申请控制在含有氯化锂的第一溶液中滴加含碱有机溶剂的滴加速度在上述范围内，有利于避免碱成絮状而无法有效分散。如果含碱有机溶剂滴加速度过快，短时间在局部空间内会产生饱和lioh本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用有机溶剂提取氯化锂的方法，其中，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂为氯化锂的溶解度大于或等于100g/L的有机溶剂；
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述含氯化锂的固体物料中氯化锂的质量分数为大于或等于20％；
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述含有氯化锂的第一溶液中，氯化锂的浓度为60g/L-160g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，所述含碱有机溶剂中碱的浓度为20g/L-300g/L；
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，所述含有氯化锂的第一溶液中二价及二价以上金属离子和所述含碱有机溶剂中的碱的摩尔比为1：(2-2.8)；优选地，所述二价及二价以上金属离子选自钙离子、镁离子和硼离子中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，所述含有氯化锂的第一溶液和含碱有机溶剂混合是在所述含有氯化锂的第一溶液中滴加所述含碱有机溶剂；优选地，所述滴加的速度为0.2mL/min-2mL/min。>
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3)中，所述酸化是采用盐酸进行酸化；
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤4)中，所述蒸馏浓缩的温度为80℃-200℃，优选地，所述蒸馏浓缩的温度为130℃-200℃。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，步骤4)中还包括步骤：将所述蒸馏浓缩过程中蒸馏出的含水有机溶剂除水后加至所述第一有机溶剂中进行循环使用；和/或
...【技术特征摘要】
1.一种利用有机溶剂提取氯化锂的方法，其中，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂为氯化锂的溶解度大于或等于100g/l的有机溶剂；
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述含氯化锂的固体物料中氯化锂的质量分数为大于或等于20％；
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述含有氯化锂的第一溶液中，氯化锂的浓度为60g/l-160g/l。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，所述含碱有机溶剂中碱的浓度为20g/l-300g/l；
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，所述含有氯化锂的第一溶液中二价及二价以上金属离子和所述含碱有机溶剂中的碱的摩尔比为1：(2-2.8)；优...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘凯，王鸿月，李新周，王信捷，吴乐谋，
申请(专利权)人：江苏新锂元科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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