一种磁场介导的铁族金属气凝胶及其制备方法技术

技术编号：42032213 阅读：7 留言：0更新日期：2024-07-16 23:19

本发明专利技术公开了一种磁场介导的铁族金属气凝胶及其制备方法，包括1.在去离子水中加入含铁族金属的金属盐前体混合均匀，随后用惰性气体进行除氧，得到金属盐水溶液，将还原剂水溶液用惰性气体进行除氧；2.按照金属盐与还原剂物质的量之比为1:20～100将金属盐水溶液和还原剂水溶液在室温下混合均匀，得到金属盐浓度为1～10mmol/L的混合溶液，将混合溶液在磁场强度为0.1～1000mT的旋转磁场中处理2‑20min，得到水凝胶；3.将水凝胶依次用去离子水、乙醇和叔丁醇洗涤，进行冷冻干燥，最终获得铁族金属气凝胶。本方法采用过量还原剂在室温下直接还原为低浓度金属盐的混合溶液，随后在磁场作用下快速制备出铁族金属的凝胶，并实现其宏观、微观结构及取向性的调控。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气凝胶领域，具体涉及一种磁场介导的铁族金属气凝胶及其制备方法。

技术介绍

1、金属气凝胶是一类完全由纳米尺度金属构筑而成的气凝胶材料，结合了气凝胶三维互联网络结构、大比表面积以及自支撑性和金属的导电性、催化活性等特点，在电催化、表面增强拉曼散射和生物传感等领域均表现出卓越性能。

2、然而，金属气凝胶研究历史较短(自2009年开始)，且研究主要集中在贵金属气凝胶。相较于贵金属，非贵金属具有廉价、性质独特(如铁族元素具有磁性)、氧化还原电位较低等特点。但受阻于反应条件苛刻、易氧化、无自支撑性等问题，难以制备完全由非贵金属构筑的气凝胶。基于铁族金属的磁性，相关研究报道了在高浓度铁(fe)和镍(ni)的金属盐溶液中加入一定量贵金属盐(作为成核剂)再还原，利用磁场制备出含fe、ni的金属气凝胶(doi：10.1002/adfm.202204166；10.1002/smll.202203663；10.1002/adma.202307925)。然而，所用的非贵金属盐前驱体浓度＞50mm，反应需在加热条件下进行，且所得气凝胶特征尺寸＞100nm；此外，贵金属的引入提高了制备成本。因此，发展普适方法制备完全由fe等磁性非贵金属构筑的气凝胶，实现其结构的有效调控，对推动非贵金属气凝胶的可控制备与实际应用均具有重要意义。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种磁场介导的铁族金属气凝胶及其制备方法，本方法利用磁场作用快速制备凝胶，节约制备成本，可以对金属气凝胶微观取向性进

2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为一种磁场介导的铁族金属气凝胶及其制备方法，方法包括以下步骤：

3、步骤一：在去离子水中加入含铁族金属的金属盐前体混合均匀，随后用惰性气体进行除氧，得到金属盐水溶液备用，将浓度为0.2-1mol/l的还原剂水溶液用惰性气体进行除氧备用；

4、步骤二：按照金属盐与还原剂物质的量之比为1:20～100将金属盐水溶液和还原剂水溶液在室温下混合均匀，得到金属盐浓度为1～10mmol/l的混合溶液，将混合溶液在磁场强度为0.1～1000mt的旋转磁场中处理2-20min，得到水凝胶；

5、步骤三：将水凝胶依次用去离子水、乙醇和叔丁醇洗涤去除残留物，随后进行冷冻干燥，最终获得铁族金属气凝胶。

6、进一步地所述步骤一中含铁族金属的金属盐前体为氯化铁六水合物，或氯化铁六水合物与氯化镍六水合物、氯化钴六水合物、四氯钯酸钾中的一种或多种并用。

7、进一步地所述步骤一中还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。

8、进一步地所述步骤一中惰性气体为氩气或氮气。

9、进一步地所述步骤一中除氧方式为鼓泡，除氧时间为10～300s。

10、进一步地所述步骤二中旋转磁场的转速为0～30rpm。

11、进一步地所述步骤三中洗涤具体步骤为先用去离子水连续洗涤2～6次，再用乙醇洗涤2～6次，最后用叔丁醇洗涤2～5次。

12、进一步地所述步骤三中冷冻干燥具体步骤为在-196℃液氮中冷冻2～10min，随后在-80～-20℃下冷冻干燥4～36h。

13、一种磁场介导的铁族金属气凝胶，所述铁族金属气凝胶为大比表面积、高孔隙率、自支撑的互联网络结构。

14、本专利技术与现有技术相比，有益效果如下：

15、(1)本专利技术通过控制金属盐与还原剂的比例，采用过量还原剂在室温下直接还原为低浓度金属盐的混合溶液，随后在磁场作用下快速制备出铁族金属的凝胶，并实现其宏观、微观结构及取向性的调控，相比现有技术，在无需高浓度金属盐的混合溶液以及采用含铁族金属的金属盐前体的条件下，实现了金属气凝胶的快速制备，降低制备成本，并首次通过溶胶-凝胶方法获得了纯铁构筑的气凝胶。

16、(2)本专利技术通过控制磁场强度，实现了金属气凝胶微观取向性的调控，可制备出宏观形貌呈现带状特征的凝胶，这为实现金属气凝胶宏观形貌的可控、定制化调控提供了新方法。

17、(3)本专利技术制备得到铁族金属气凝胶，由于是纳米结构金属组成的三维网络，具有大比表面积、高孔隙率、自支撑结构，结合铁族金属的磁性、纳米尺度金属的导电性和催化活性等，故在催化反应、核磁共振成像、信息存储和环境保护等领域具有良好的应用前景。

18、进一步地本专利技术通过灵活选择非贵金属盐前体种类与调控还原剂用量，可以广泛适用于制备一系列单组分纯铁族金属气凝胶，以及含有铁族金属在内的多组分金属气凝胶，且气凝胶均表现出结构可调控的特点。

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【技术保护点】

1.一种磁场介导的铁族金属气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的磁场介导的铁族金属气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中含铁族金属的金属盐前体为氯化铁六水合物，或氯化铁六水合物与氯化镍六水合物、氯化钴六水合物、四氯钯酸钾中的一种或多种并用。

3.如权利要求1所述的磁场介导的铁族金属气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。

4.如权利要求1所述的磁场介导的铁族金属气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中惰性气体为氩气或氮气。

5.如权利要求1所述的磁场介导的铁族金属气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中除氧方式为鼓泡，除氧时间为10～300s。

6.如权利要求1所述的磁场介导的铁族金属气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中旋转磁场的转速为0～30rpm。

7.如权利要求1所述的磁场介导的铁族金属气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤三中洗涤具体步骤为先用去离子水连续洗涤2～6次，再用乙醇洗涤2～6次，最后用叔丁醇洗涤2～5次。