System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种构建莲子特征图谱的方法和区分去心莲子和不去心莲子的方法技术_技高网

一种构建莲子特征图谱的方法和区分去心莲子和不去心莲子的方法技术

技术编号:42027170 阅读:5 留言:0更新日期:2024-07-16 23:16
本发明专利技术公开了一种构建莲子特征图谱的方法以及区分去心莲子和不去心莲子的方法,通过对去心莲子、不去心莲子对比研究成分差别开展的色谱方法,采用超高效液相色谱法,并对色谱方法进行合理控制,以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,建立7个共有峰;构成了莲子特征图谱的全貌,并对去心莲子、不去心莲子样品进行对比研究,对整个莲子药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的内在品质进行把控,能够比较全面地反映莲子的特征,可以为莲子标准汤剂和配方颗粒的内在质量控制提供新的分析手段,并达到鉴别莲子是否去心的目的。本发明专利技术方法简单,重现性好,准确可靠,便于操作,时间较短,溶剂消耗量少,对环境污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种构建莲子特征图谱的方法和区分去心莲子和不去心莲子的方法,属于中药鉴别。


技术介绍

1、莲子为睡莲科植物莲nelumbo nucifera gaertn.的干燥成熟种子,具有补脾止泻,止带,益肾涩精,养心安神的功效,主治脾虚泄泻,带下,遗精,心悸失眠等症。现代药理研究表明,莲子有抗氧化、抗衰老、增强免疫力等作用。

2、已有的文献资料中,关于莲子质量的检测多为对莲子药材的检测。例如,吴岩斌等采用高效液相色谱法建立了莲子的指纹图谱方法,用来评价不同种质的莲子品质,用于莲子的规范化生产(吴岩斌,郑远斌,吴锦衷.hplc指纹图谱评价不同种质的莲子品质[j],福建中医学院学报,2009,19(2):28-30);易俊等采用高效液相色谱法建立莲子指纹图谱方法评价不同采收期的莲子品质(易俊,郑远斌,吴锦衷.hplc指纹图谱评价不同采收时间莲子的品质[j],福建中医药,2010,41(4):37-39)。总结现有对莲子质量检测的方法存在的问题有检测时间长,检测成本高,色谱图基线不平等问题,且均无色谱峰进行指认,缺乏特征性,无法有效的控制莲子质量。且尚无对莲子配方颗粒、饮片及其炮制品、制剂中间体或制剂成品质量检测方面的相关研究。

3、此外,现行版《中国药典》莲子药材项下未对莲子去心作明确的要求,市场流通中存在去心莲子、不去心莲子或去心不完全莲子三种货源。但莲子饮片入药时明确规定:有心者,略浸,润透,切开,去心,干燥;或捣碎,去心。无心者,直接入药或捣碎。对于中药制剂生产企业来讲,采购去心莲子无疑是最好的选择,但目前尚无对整个莲子药材、饮片及相关制剂产品的内在品质进行把控的质量控制方法。


技术实现思路

1、专利技术目的:本专利技术所要解决的技术问题是提供了一种简单、快捷、全面的莲子特征图谱的构建方法和区分去心莲子和不去心莲子的方法。

2、技术方案:为解决上述技术问题,本专利技术提供一种莲子特征图谱的构建方法,包括以下步骤:

3、(1)分别取莲子药材、饮片、标准汤剂或其配方颗粒粉末,加入有机溶剂,提取,冷却,过滤,续滤液即为供试品溶液;

4、(2)取原儿茶酸,加入溶剂制成对照品溶液;

5、(3)取供试品溶液和对照品溶液,分别注入超高效液相色谱仪中,获取特征图谱;所得特征图谱具有7个特征峰,峰4为原儿茶酸,计算其余各特征峰与峰4的相对保留时间,其相对保留时间均应在规定值的±10%范围之内,计算峰1~3的规定值分别为:0.30、0.51、0.80,峰5~7的规定值分别为:1.44、1.83、2.03;所述超高效液相色谱仪的色谱条件为:色谱柱:cortecs uplc t3、eclipse plus c18或acquity uplc hss t3;柱温:20~30℃;流速:0.15~0.20ml/min;检测波长:240~272nm;以乙腈为流动相a,以0.1%甲酸溶液为流动相b进行梯度洗脱;梯度洗脱为:0~7min,流动相a的体积分数为1→2%,流动相b的体积分数为99→98%;7~30min,流动相a的体积分数为2→10%,流动相b的体积分数为98→90%。

6、其中,步骤(1)中所述有机溶剂包括水或10%甲醇。

7、其中,步骤(1)中所述提取的方式包括超声、振摇或回流;提取的时间为15~60分钟。

8、本专利技术还提供了一种区分去心莲子和不去心莲子药材或饮片的方法,包括以下步骤:

9、(1)分别取待测莲子药材或饮片粉末,加入有机溶剂,提取,冷却,过滤,续滤液即为供试品溶液;所述有机溶剂包括水或10%甲醇;

10、(2)取原儿茶酸和对-香豆酸-4-o-β-d-吡喃葡萄糖苷,分别加入溶剂制成对照品溶液;

11、(3)取供试品溶液和对照品溶液,分别注入超高效液相色谱仪中,进行超高效液相色谱检测,记录色谱图;

12、(4)在色谱图中选取相对保留时间稳定的峰作为特征峰,再与对照品溶液图谱的峰进行比较,确定7个特征峰;峰4为原儿茶酸,计算其余各特征峰与峰4的相对保留时间,其相对保留时间均应在规定值的±10%范围之内,计算峰1~3的规定值分别为:0.30、0.51、0.80,峰5~7的规定值分别为:1.44、1.83、2.03;峰a为对-香豆酸-4-o-β-d-吡喃葡萄糖苷;

13、(5)利用公式计算k值;其中,sa为特征峰a的峰面积,s1为峰1的峰面积;

14、(6)当k≤0.15,则待测莲子药材或饮片为去心莲子药材或饮片;当k>0.15,则莲子药材或饮片为不去心莲子药材或饮片。

15、其中,步骤(1)中所述超高效液相色谱仪的色谱条件为:色谱柱:cortecs uplct3、eclipse plus c18或acquity uplc hss t3;柱温:20~30℃;流速:0.15~0.20ml/min;检测波长:240~272nm;以乙腈为流动相a,以0.1%甲酸溶液为流动相b进行梯度洗脱;梯度洗脱为:0~7min,流动相a的体积分数为1→2%,流动相b的体积分数为99→98%;7~30min,流动相a的体积分数为2→10%,流动相b的体积分数为98→90%。

16、其中,步骤(1)中所述提取的方式包括超声、振摇或回流;提取的时间为15~60分钟。

17、本专利技术还提供了一种区分去心莲子和不去心莲子标准汤剂或配方颗粒的方法,包括以下步骤:

18、(1)分别取待测莲子标准汤剂或配方颗粒粉末,加入有机溶剂,提取,冷却,过滤,续滤液即为供试品溶液;所述有机溶剂包括水或10%甲醇;

19、(2)取原儿茶酸和对-香豆酸-4-o-β-d-吡喃葡萄糖苷,分别加入溶剂制成对照品溶液;

20、(3)取供试品溶液和对照品溶液,分别注入超高效液相色谱仪中,进行超高效液相色谱检测,记录色谱图;

21、(4)在色谱图中选取相对保留时间稳定的峰作为特征峰,再与对照品溶液图谱的峰进行比较,确定7个特征峰;峰4为原儿茶酸,计算其余各特征峰与峰4的相对保留时间,其相对保留时间均应在规定值的±10%范围之内,计算峰1~3的规定值分别为:0.30、0.51、0.80,峰5~7的规定值分别为:1.44、1.83、2.03;峰a为对-香豆酸-4-o-β-d-吡喃葡萄糖苷;

22、(5)利用公式计算k值;其中,sa为特征峰a的峰面积,s1为峰1的峰面积;

23、(6)当k≤0.17,则待测莲子标准汤剂或配方颗粒为去心莲子标准汤剂或配方颗粒;若k>0.17,则待测莲子标准汤剂或配方颗粒为不去心莲子标准汤剂或配方颗粒。

24、其中,步骤(1)中所述提取的方式包括超声、振摇或回流;提取的时间为15~60分钟。

25、其中,步骤(1)中所述超高效液相色谱仪的色谱条件为:色谱柱:cortecs uplct3、eclipse plus c18或acquity uplc hss t3;柱温:20~本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种莲子特征图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述构建方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂包括水或10%甲醇。

3.根据权利要求1所述构建方法,其特征在于,步骤(1)中所述提取的方式包括超声、振摇或回流;提取的时间为15~60分钟。

4.一种区分去心莲子和不去心莲子药材或饮片的方法,其特征在于,包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(1)中所述超高效液相色谱仪的色谱条件为:色谱柱:CORTECS UPLC T3、Eclipse Plus C18或Acquity UPLC HSS T3。

6.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(1)中所述超高效液相色谱仪的柱温:20~30℃;流速:0.15~0.20ml/min;检测波长:240~272nm;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;梯度洗脱为:0~7min,流动相A的体积分数为1→2%,流动相B的体积分数为99→98%;7~30min,流动相A的体积分数为2→10%,流动相B的体积分数为98→90%。

7.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(1)中所述提取的方式包括超声、振摇或回流;提取的时间为15~60分钟。

8.一种区分去心莲子和不去心莲子标准汤剂或配方颗粒的方法,其特征在于,包括以下步骤:

9.根据权利要求8所述方法,其特征在于,步骤(1)中所述提取的方式包括超声、振摇或回流;提取的时间为15~60分钟。

10.根据权利要求8所述方法,其特征在于,步骤(1)中所述超高效液相色谱仪的色谱条件为:色谱柱:CORTECS UPLC T3、Eclipse Plus C18或Acquity UPLC HSS T3;柱温:20~30℃;流速:0.15~0.20ml/min;检测波长:240~272nm;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;梯度洗脱为:0~7min,流动相A的体积分数为1→2%,流动相B的体积分数为99→98%;7~30min,流动相A的体积分数为2→10%,流动相B的体积分数为98→90%。

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【技术特征摘要】

1.一种莲子特征图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述构建方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂包括水或10%甲醇。

3.根据权利要求1所述构建方法,其特征在于,步骤(1)中所述提取的方式包括超声、振摇或回流;提取的时间为15~60分钟。

4.一种区分去心莲子和不去心莲子药材或饮片的方法,其特征在于,包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(1)中所述超高效液相色谱仪的色谱条件为:色谱柱:cortecs uplc t3、eclipse plus c18或acquity uplc hss t3。

6.根据权利要求4所述方法,其特征在于,步骤(1)中所述超高效液相色谱仪的柱温:20~30℃;流速:0.15~0.20ml/min;检测波长:240~272nm;以乙腈为流动相a,以0.1%甲酸溶液为流动相b进行梯度洗脱;梯度洗脱为:0~7min,流动相a的体积分数为1→2%,流动相b的体积分数为99→98%;7~30min,流动相a的...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭星宇张云天张宇静翟燕娟王佳艺孙梦茹何一萍李松陈盛君海丰薛敏刘新宇周叶
申请(专利权)人:江阴天江药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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