【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯材料，尤其涉及一种采用惰性石墨烯制备高分散性石墨烯浆料的方法。
技术介绍
1、石墨烯是一种具有优异力学、光学、电学特性的二维碳材料，在新能源、电子信息、航天航空、生物医学、环保等领域有着良好的应用前景。相较于氧化石墨烯或者还原氧化石墨烯，晶格结构完整的惰性石墨烯更能保持和发挥石墨烯本征优异的导电和导热特性。然而目前，这种惰性石墨烯在复合材料中的应用还存在一些技术瓶颈：一方面，惰性石墨烯由于缺少还有官能团，导致其在各类溶剂中亲和力低、分散性差；另一方面，石墨烯的惰性表面，使其与基体材料的结合强度不佳。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种采用惰性石墨烯制备高分散性石墨烯浆料的方法。
2、本专利技术提供了一种采用惰性石墨烯制备高分散性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：
3、s1）将石墨烯、表面活性剂与水混合，得到石墨烯悬浮液；
4、s2）在光照的条件下，将含有臭氧的氧气通入至石墨烯悬浮液中进行反应，得到微氧化石墨烯；
5、s3）将所述微氧化石墨烯与硅烷偶联剂在醇水溶液中混合，并调节体系的ph值至酸性，加热反应，得到修饰的微氧化石墨烯；
6、s4）将修饰的微氧化石墨烯、分散剂、防沉剂与溶剂混合，得到石墨烯混合液；
7、s5）将所述石墨烯混合液砂磨和/或均质处理后，得到高分散性石墨烯浆料。
8、优选的，所述步骤s1）中的表面活性剂选自烷基苯磺酸钠；所述表面活性
9、优选的，所述步骤s1）中的表面活性剂选自十三烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂的质量为表面活性剂与水总质量的0.2%；所述石墨烯悬浮液中石墨烯的含量为0.02 g/ml。
10、优选的，所述步骤s1）中混合的方法为搅拌超声混合；所述搅拌超声混合的转速为100~800 rpm；所述搅拌超声混合的超声功率为20~50 w；所述搅拌超声混合的时间为10~60min。
11、优选的，所述步骤s2）中光照为可见光，波长大于420 nm；所述含有臭氧的氧气中臭氧的浓度为20~50 mg/l；所述含有臭氧的氧气的流速为0.1~0.5 m3/h；
12、优选的，所述步骤s2）中的反应在搅拌的条件下反应；所述搅拌的转速为100~800rpm；
13、和/或，所述步骤s2）中反应的时间为8~16 h。。
14、优选的，所述硅烷偶联剂选自kh540、kh550、kh560、kh570与kh580中的一种或多种；
15、所述微氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为（20~80）：1；
16、所述硅烷偶联剂与醇水溶液的比例为0.03~0.1 g：100 ml；
17、所述醇水溶液中醇与水的摩尔比为8~10：1。
18、优选的，所述步骤s3）中采用有机酸调节体系的ph值；
19、所述体系的ph值为4~5。
20、优选的，所述步骤s3）中加热反应的温度为60℃~70℃；加热反应的时间为2~4 h。
21、优选的，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟基硅油、明胶、哌嗪、二乙醇酰胺、十二烷基磺酸钠、十六烷基二苯基醚单磺酸钠与烷基苯磺酸苯酯中的一种或多种；
22、所述防沉剂选自聚烯烃蜡、聚酰胺蜡、有机膨润土与气相二氧化硅中的一种或多种；
23、所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、n-甲基吡咯烷酮、n、n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、苯甲醇、丙酮与水中的一种或多种。
24、优选的，所述修饰的微氧化石墨烯的质量为石墨烯混合液质量的1%~10%；
25、所述分散剂的质量为石墨烯混合液质量的0.1%~2%；
26、所述防沉剂的质量为石墨烯混合液质量的0%~1%。
27、优选的，所述步骤s5）中砂磨的转速为1500~3000 rpm；砂磨的时间为0.5~2 h；
28、砂磨和/或均质处理后还加入消泡剂，得到高分散性石墨烯浆料；
29、所述消泡剂选自聚合物型消泡剂、有机硅类消泡剂与醇类消泡剂中的一种或多种；
30、所述消泡剂的质量为石墨烯混合液质量的0.1%~2%。
31、本专利技术提供了一种采用惰性石墨烯制备高分散性石墨烯浆料的方法，包括以下步骤：s1）将石墨烯、表面活性剂与水混合，得到石墨烯悬浮液；s2）在光照的条件下，将含有臭氧的氧气通入至石墨烯悬浮液中进行反应，得到微氧化石墨烯；s3）将所述微氧化石墨烯与硅烷偶联剂在醇水溶液中混合，并调节体系的ph值至酸性，加热反应，得到修饰的微氧化石墨烯；s4）将修饰的微氧化石墨烯、分散剂、防沉剂与溶剂混合，得到石墨烯混合液；s5）将所述石墨烯混合液砂磨和/或均质处理后，得到高分散性石墨烯浆料。与现有技术相比，本专利技术先利用光-臭氧氧化反应在温和条件下对惰性石墨烯边缘进行氧化，然后再利用硅烷偶联剂对石墨烯进行接枝改性，克服石墨烯片间的π-π相互作用，降低其聚集效应，提高其分散性，从而得到高分散性石墨烯浆料；并且，经硅烷偶联剂改性后的石墨烯与树脂等基体材料的相容性更好，进而可有效提高复合材料性能。
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1.一种采用惰性石墨烯制备高分散性石墨烯浆料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1）中的表面活性剂选自烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂的质量为表面活性剂与水总质量的0.1%~0.5%；所述石墨烯悬浮液中石墨烯的含量为0.01~0.05 g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1）中的表面活性剂选自十三烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂的质量为表面活性剂与水总质量的0.2%；所述石墨烯悬浮液中石墨烯的含量为0.02 g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1）中混合的方法为搅拌超声混合；所述搅拌超声混合的转速为100~800 rpm；所述搅拌超声混合的超声功率为20~50 W；所述搅拌超声混合的时间为10~60 min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2）中光照为可见光，波长大于420 nm；所述含有臭氧的氧气中臭氧的浓度为20~50 mg/L；所述含有臭氧的氧气的流速为0.1~0.5 m3/h。
6.根据权利要
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自KH540、KH550、KH560、KH570与KH580中的一种或多种；
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3）中加热反应的温度为60℃~70℃；加热反应的时间为2~4 h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟基硅油、明胶、哌嗪、二乙醇酰胺、十二烷基磺酸钠、十六烷基二苯基醚单磺酸钠与烷基苯磺酸苯酯中的一种或多种；
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5）中砂磨的转速为1500~3000rpm；砂磨的时间为0.5~2 h；
...【技术特征摘要】
1.一种采用惰性石墨烯制备高分散性石墨烯浆料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1）中的表面活性剂选自烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂的质量为表面活性剂与水总质量的0.1%~0.5%；所述石墨烯悬浮液中石墨烯的含量为0.01~0.05 g/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1）中的表面活性剂选自十三烷基苯磺酸钠；所述表面活性剂的质量为表面活性剂与水总质量的0.2%；所述石墨烯悬浮液中石墨烯的含量为0.02 g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1）中混合的方法为搅拌超声混合；所述搅拌超声混合的转速为100~800 rpm；所述搅拌超声混合的超声功率为20~50 w；所述搅拌超声混合的时间为10~60 min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s2）中光照为可见光，波长大于420 nm；所述含有臭氧的氧气中臭氧的...
【专利技术属性】
技术研发人员：俞齐军，钱俊，黄永钢，陈亚辉，董晶晶，潘文彦，喻军，
申请(专利权)人：东华工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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