【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机粉体的，尤其涉及一种难溶性无机纳米粉体及其热塑性材料的制备方法。
技术介绍
1、近年来，纳米材料的研究一直呈现快速发展的势头，并成为新经济体制中一个耀眼的增长点，促进了经济的高质量发展。纳米材料由于髙比表面积而具有独特的性质，如小尺寸效应、体积效应、量子限域效应和宏观量子隧道效应等，使其具有特殊的热、磁和光电特性，被广泛应用在电子和光电子器件、催化剂、增强剂和生物医学等领域。
2、目前，常见的纳米粉体制备技术主要可分为物理法和化学法两大类，物理法有机械粉碎法和球磨法等，化学法有水热合成法、溶胶凝胶法、气相沉积法和微乳液法等。传统纳米粉体的制备方法主要是通过“自下而上”，将最小单元即分子或原子进行组合构建，但这些纳米粉体直径分布不均匀，难以获得粒径均一的纳米粉体，影响纳米粉体的理化性能，且存在制备能耗和成本高等难题。
3、中国专利cn117105254a公开一种高纯度纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：1、将石灰石粉碎，于900～1100℃下煅烧，得氧化钙粉料；2、将所述氧化钙粉料与水进行消化反应，反应结束后进行陈化，过滤，稀释2～3倍，得氢氧化钙混悬液；3、向所述氢氧化钙混悬液中加入晶型控制剂，通入二氧化碳直至反应溶液的ph≤7，再过滤、干燥，得高纯度纳米碳酸钙；其中，所述晶型控制剂为酸改性淀粉的醇溶液，但是该专利加工温度高达900～1100℃、能耗大、陈化时间长且生产效率低。
4、中国专利cn108502916a公开一种纳米氧化锌材料的制备方法，包括如下步骤：1、制备含锌溶
5、中国专利cn114918011a公开一种基于行星式球磨机的纳米粉体制备方法，通过选取多种不同直径大小的氧化锆磨球与基材粉末放到球磨罐中，加入无水乙醇至基材粉末呈现稠糊状，采用湿法研磨；将得到的基材粉末放入托盘中摊开后置于干燥箱中，设置干燥温度为30～45℃，无水乙醇完全挥发后得到纳米粉体；该方法球磨时间范围在8～30h，所得纳米粉体粒径在100～1000nm，但是该方法制备出的纳米颗粒分布范围广且不均匀、球磨时间长、效率低。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术第一目的是提供一种粒径分布均匀、低能耗且易于工业化生产的无机纳米粉体的制备方法；本专利技术第二目的是提供一种以上述无机纳米粉体为基料的无机热塑性材料的制备方法。
2、技术方案：本专利技术所述的难溶性无机纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
3、将酸性物质和助剂均匀混合得到酸性溶剂体系，加入无机物原料均匀混合得到混合物，酸性物质、助剂和无机物原料的质量比为(1～7):(0.5～3):10；
4、混合物经过双螺杆挤出机的挤压、剪切和分散后，干燥得到粒径为7.9～591.9nm无机粉体。
5、优选的，所述无机物原料为难溶或微溶于水且易溶于酸的无机物。
6、进一步的，所述酸性物质采用无机酸、有机酸、酸式盐中的一种或多种。优选的，所述无机酸采用氯磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、亚硝酸、亚硫酸、磷酸、亚磷酸、砷酸中的一种或多种；所述有机酸采用顺丁烯二酸、草酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、水杨酸、氯乙酸、溴乙酸、碘乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、乳酸、d-酒石酸、乙二胺四乙酸、苯磺酸、甲基磺酸、十二烷基苯磺酸中的一种或多种；所述酸式盐采用硫酸氢钠、硫酸氢铵、磷酸二氢钠、硝酸铵、氯化铵、氯化铁中的一种或多种。
7、优选的，所述酸性溶剂体系黏度为50000～80000cp。
8、优选的，所述助剂采用淀粉、明胶、果胶、海藻胶、琼脂、甲基纤维素、羧甲基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇水、司班85、甘油、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、蓖麻油的一种或多种。
9、优选的，双螺杆挤出机温度为10～300℃。
10、优选的，干燥温度为100～140℃，干燥时间为3～8h。
11、进一步的，所述无机物原料采用金属氧化物、磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、金属粉末、难溶碱中的一种或多种。优选的，所述金属氧化物采用氧化铝、二氧化钛、氧化锌、氧化铁、四氧化三铁、氧化镁中的一种或多种；所述磷酸盐采用磷酸钙、磷酸镁、磷酸铝、磷酸锌、磷酸铁中的一种或多种；所述碳酸盐采用碳酸钙、碳酸镁、碳酸锌、碳酸锰中的一种或多种；所述硫酸盐采用硫酸钙、硫酸铁、硫酸镁中的一种或多种；所述金属粉末采用铁粉、锌粉、铜粉、钛粉中的一种或多种；所述难溶碱采用氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化镁、氢氧化铜、氢氧化锌中的一种或多种。
12、本专利技术所述无机热塑性材料的制备方法，包括以下步骤：
13、将上述制备方法制得的难溶性无机纳米粉体与增塑剂加热共混，得到均匀的共混物，将共混物置入双螺杆挤出机中熔融挤出，得到无机热塑性材料。
14、本专利技术通过酸与无机物的化学作用，通过酸断裂无机物自身化学键，破坏无机物的结晶结构，打开自身的结合，这个反应的前半段即为无机物的溶解。在无外加干预的条件下，这个过程就会一直进行直至生成新的化学键也就是化学反应的彻底进行，但通过添加助剂充当阻隔剂以及调节体系黏度以减缓化学反应，同时借助双螺杆挤出机的高转速高剪切作用，将溶解后的无机物进行分散，阻止其进一步反应，最终得到无机纳米粉体。
15、本专利技术中酸与无机物发生的复分解反应遵循等摩尔比例的原理。根据只有活化的分子才能产生化学反应、未活化的分子并不能发生化学反应的活化理论，可以得知未活化的酸性物质在在本专利技术中作为溶剂，可以打开无机物的结构，起到溶解的作用。未活化的酸溶剂作用，遵循以下溶解规律：1、它的溶解过程中溶剂并不消耗；2、溶解作用过程中它的温度越高，它的溶解效率越高；3、机械搅拌作用可以强化它的溶解效果，即剪切作用越强，溶解效率越高。
16、本专利技术中助剂作为黏度调节剂、分散剂、阻隔剂加入酸性溶剂中，用于调节体系黏度，使酸均匀分散的同时、扩充酸的体积与降低酸的浓度，以保证酸性物质在整个体系中均匀分散和充分接触并实现预混合。助剂的加入可减缓酸性溶剂与无机原料刚接触时的反应速度，达到增强溶解、抑制化学反应的目的。同时，在溶解过程中助剂作为阻隔剂可以阻止已溶解的纳米颗粒进一步与酸发生化学变化。由于所加入的酸性物质状态不同，无机酸主要为液体酸、有机酸主要为固体酸、部分酸式盐需要在液相环境下才能显酸性，所以液相的酸性物质(无机酸)需要加入黏度调节剂以增大体系粘度，而固体酸(有机酸)无需加入粘度调节剂便可实现与无机物的共混。然而，为了实现均匀分散，需加入分散剂达到扩充体积以及均匀分散的效果。因此，凡是可以调节体系黏度且不与体系物质发生反应的物质均可以作为助剂加入该体系。通过助剂调节体系黏度至50000～80000cp范围内即可满足条件本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述无机物原料为难溶或微溶于水且易溶于酸的无机物。
3.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述酸性物质采用无机酸、有机酸、酸式盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述酸性溶剂体系黏度为50000～80000cp。
5.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述助剂采用淀粉、明胶、果胶、海藻胶、琼脂、甲基纤维素、羧甲基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇、水、司班85、甘油、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、蓖麻油的一种或多种。
6.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机温度为10～300℃。
7.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，干燥温度为
8.根据权利要求2所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述无机物原料采用金属氧化物、磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、金属粉末、难溶碱中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物采用氧化锌、氧化铝、二氧化钛、氧化铁、四氧化三铁、氧化镁中的一种或多种；
10.根据权利要求3所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述无机酸采用氯磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、亚硝酸、亚硫酸、磷酸、亚磷酸、砷酸中的一种或多种；
11.一种无机热塑性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述无机物原料为难溶或微溶于水且易溶于酸的无机物。
3.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述酸性物质采用无机酸、有机酸、酸式盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述酸性溶剂体系黏度为50000～80000cp。
5.根据权利要求1所述难溶性无机纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述助剂采用淀粉、明胶、果胶、海藻胶、琼脂、甲基纤维素、羧甲基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇、水、司班85、甘油、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、蓖麻油的一种或多种。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：周小凡，谢小雨，颜明，朱姿霖，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：
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