【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶材料，具体涉及一种石墨烯-mxene复合气凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
1、mxene是一种具有二维层状结构的过渡金属碳或/和氮化物，其广泛应用于储能、导热、微波吸收(电磁屏蔽)、红外隐身、光热转换等领域。mxene具有类似氧化石墨烯的自组装特性，因而可以用于制备三维气凝胶。然而，mxene气凝胶因为mxene片层之间缺乏共价键的交联作用，导致气凝胶的脆性较大，受力时容易产生片层错位和结构坍塌。cn114705082a公开了一种具有红外隐身和可见光双重伪装功能的3d气凝胶基相变复合材料及制备方法，通过先将氧化石墨烯、mxene分散液和还原剂混合后进行冷冻干燥制成石墨烯-mxene复合气凝胶，再浸渍相变材料和喷涂热致变色油墨，最终制备得到了具有红外和可见光双重伪装功能的气凝胶，但该3d气凝胶基相变复合材料的结构设计单一，压缩回弹性较差，且并不具备宽频微波吸收功能。
2、因此，开发一种压缩回弹性优异、具备动态红外隐身和宽频微波吸收双功能的mxene气凝胶材料具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种石墨烯-mxene复合气凝胶及其制备方法和应用。
2、本专利技术所采取的技术方案是：
3、一种石墨烯-mxene复合气凝胶的制备方法包括以下步骤：
4、1)配制一系列氧化石墨烯浓度相同、mxene浓度不同的氧化石墨烯-mxene水分散液；
5、2)将氧化石墨烯-mxene水分散液分
6、3)将多个氧化石墨烯-mxene冷冻块按照mxene含量由低到高/由高到低的顺序进行表面贴合，再室温放置使贴合面部分融化后进行双向冷冻铸造，再进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯-mxene复合气凝胶；
7、4)将氧化石墨烯-mxene复合气凝胶置于保护气氛中进行退火，即得石墨烯-mxene复合气凝胶。
8、优选地，步骤1)所述氧化石墨烯的片径为5μm～200μm。
9、优选地，步骤1)所述mxene为ti3c2tx、ti3cntx、ti2ctx、v2ctx、ti1.6nb0.4ctx中的至少一种，其中，t表示末端基团，x表示末端基团的个数。
10、优选地，步骤1)所述mxene的片径为1μm～500μm。
11、优选地，步骤1)所述氧化石墨烯-mxene水分散液中的氧化石墨烯的浓度为2mg/ml～40mg/ml，mxene的浓度为2mg/ml～40mg/ml。
12、优选地，步骤1)所述氧化石墨烯-mxene水分散液中的氧化石墨烯、mxene的质量比为1:0.1～12.5。
13、优选地，步骤1)的具体操作为：将不同浓度的mxene水分散液与同一浓度的氧化石墨烯水分散液等体积混合，再进行超声分散，再加热后机械搅拌，即得一系列氧化石墨烯浓度相同、mxene浓度不同的氧化石墨烯-mxene水分散液。
14、优选地，所述超声分散在超声功率为200w～600w的条件下进行，超声分散的时间为30min～90min。
15、优选地，所述加热的温度为60℃～90℃。
16、优选地，所述搅拌在搅拌机转速为200rpm～800rpm的条件下进行，搅拌时间为20min～80min。
17、优选地，步骤2)所述氧化石墨烯-mxene冷冻块的数量为2～5。
18、优选地，步骤2)所述模具的大小规格为7.5mm～30mm×6mm～30mm×7.5mm～30mm。
19、优选地，步骤2)所述双向冷冻铸造采用液氮或低温水槽制造冷源，采用铜桥传导冷源，铸造时间为15min～60min。
20、优选地，步骤3)所述双向冷冻铸造采用液氮或低温水槽制造冷源，采用铜桥传导冷源，铸造时间为5min～30min。
21、优选地，步骤3)所述冷冻干燥在温度为-70℃～-40℃的条件下进行，冷冻干燥的时间为48h～108h。
22、优选地，步骤4)所述保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
23、优选地，步骤4)所述退火的具体操作为：先控制升温速率为2℃/min～10℃/min从室温(25℃±5℃)升温至200℃～600℃，再保温1h～5h，再自然冷却至室温。
24、一种石墨烯-mxene复合气凝胶，其由上述制备方法制成。
25、优选地，所述石墨烯-mxene复合气凝胶的整体密度为4.5mg/cm3～25.5mg/cm3。
26、一种如上所述的石墨烯-mxene复合气凝胶在制备通讯设备或航空航天设备中的应用。
27、本专利技术的有益效果是：本专利技术的石墨烯-mxene复合气凝胶具有多层梯度结构，压缩回弹性优异，具备动态红外隐身和宽频微波吸收双功能，且其制备方法简单，可以广泛应用于电子通讯、航空航天等领域。
28、具体来说：
29、1)本专利技术的石墨烯-mxene复合气凝胶具有良好的电热转换特性，在通电时复合气凝胶的温度会随着在其两端施加的电压(2v～5v)的增大而升高，升温时间短(5s～30s)，复合气凝胶的温度稳定性良好，通过调控电压使气凝胶的温度与周边环境温度一致，从而赋予复合气凝胶优异的动态红外隐身性能；
30、2)本专利技术的石墨烯-mxene复合气凝胶具有多层梯度结构，不同梯度的层可以吸收不同频率的微波，从而可以实现2ghz～18ghz范围内全频段的微波吸收，有效吸收频宽最高达16ghz，显著超过现有气凝胶的有效吸收频宽(5ghz～9ghz)；
31、3)本专利技术通过双向冷冻铸造使mxene和氧化石墨烯沿着与纳米片层平行的方向进行取向排列，mxene与氧化石墨烯纳米片之间发生物理缠结和化学交联，显著增强了两者之间的界面结合，多层梯度结构的相邻层具有梯度变化的压缩强度，可以有效实现压缩应力的缓冲，进而增加了复合气凝胶的压缩回弹性(可承受90％以上的压缩应变，控制压缩应变为80％可以循环压缩超过5000次)，且大应变循环压缩过程中复合气凝胶的微观结构保持相对稳定，不会发生破坏。
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1.一种石墨烯-MXene复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述氧化石墨烯的片径为5μm～200μm；步骤1)所述MXene为Ti3C2Tx、Ti3CNTx、Ti2CTx、V2CTx、Ti1.6Nb0.4CTx中的至少一种，其中，T表示末端基团，x表示末端基团的个数；步骤1)所述MXene的片径为1μm～500μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述氧化石墨烯-MXene水分散液中的氧化石墨烯的浓度为2mg/mL～40mg/mL，MXene的浓度为2mg/mL～40mg/mL；步骤1)所述氧化石墨烯-MXene水分散液中的氧化石墨烯、MXene的质量比为1:0.1～12.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述氧化石墨烯-MXene冷冻块的数量为2～5。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述双向冷冻铸造采用液氮或低温水槽制造冷源，采用铜桥传导冷源，铸造时间为15min～60min。p>
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述双向冷冻铸造采用液氮或低温水槽制造冷源，采用铜桥传导冷源，铸造时间为5min～30min；步骤3)所述冷冻干燥在温度为-70℃～-40℃的条件下进行，冷冻干燥的时间为48h～108h。
7.根据权利要求1、2、4和6中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述退火的具体操作为：先控制升温速率为2℃/min～10℃/min从室温升温至200℃～600℃，再保温1h～5h，再自然冷却至室温。
8.一种石墨烯-MXene复合气凝胶，其特征在于，由权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制成。
9.根据权利要求8所述的石墨烯-MXene复合气凝胶，其特征在于：所述石墨烯-MXene复合气凝胶的整体密度为4.5mg/cm3～25.5mg/cm3。
10.一种如权利要求8或9所述的石墨烯-MXene复合气凝胶在制备通讯设备或航空航天设备中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-mxene复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述氧化石墨烯的片径为5μm～200μm；步骤1)所述mxene为ti3c2tx、ti3cntx、ti2ctx、v2ctx、ti1.6nb0.4ctx中的至少一种，其中，t表示末端基团，x表示末端基团的个数；步骤1)所述mxene的片径为1μm～500μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述氧化石墨烯-mxene水分散液中的氧化石墨烯的浓度为2mg/ml～40mg/ml，mxene的浓度为2mg/ml～40mg/ml；步骤1)所述氧化石墨烯-mxene水分散液中的氧化石墨烯、mxene的质量比为1:0.1～12.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述氧化石墨烯-mxene冷冻块的数量为2～5。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述双向冷冻铸造采用液氮或低温水槽制...
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