【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到电池负极材料的制备方法，具体涉及到一种钠离子电池负极材料的制备方法。
技术介绍
1、目前，面对化石燃料资源的递减及环境污染的恶化，全世界对风能与太阳能等可再生能源的依赖日益增强。然而，这些能源的产出受气候等自然条件限制，呈现波动性和间歇性，对电网稳定供电构成挑战。在此背景下，储能技术显得尤为关键，尤其是在提升可再生能源效率方面。锂离子电池，凭借其卓越的能量密度、功率密度及长寿命特性，已广泛应用于便携电子及新能源汽车领域。但锂资源的有限及分布不均，制约了其在广泛储能应用中的潜力。相对而言，钠资源丰富、分布广泛且成本低，钠离子电池因而被视为电网储能的有力候选者。在钠离子电池研究中，硬碳材料以其资源丰富、低成本及良好的倍率性能成为关注焦点。尽管存在诸如可逆容量低、初始库伦效率不高等问题，通过在无定型硬碳结构表面覆盖软碳层的策略，可提升首圈库伦效率，增强材料的化学稳定性，减少钠离子不可逆消耗。生物质衍生硬碳材料，凭借其广泛的来源、环保性及成本效益，展现出在钠离子电池负极材料方面的潜力。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，以解决目前的钠离子电池硬碳负极材料容量不足、稳定性和倍率性能欠佳及首次库伦效率偏低的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
3、1)选取生物质碳源，用清水清洗后，对生物质碳源依次进行干燥、
4、2)将粉碎过筛处理后的生物质碳源在惰性气体氛围内进行预碳化处理；
5、3)将预碳化处理后的生物质碳源与沥青或/和焦油充分混合，形成前驱体；
6、4)混合后的前驱体在惰性气体氛围内经过梯度温度热处理，过筛处理，得到钠离子电池硬碳负极材料；
7、5)将钠离子电池硬碳负极材料依次经过酸液浸泡、碱液浸泡、清水冲洗、干燥处理后，得到软硬碳包覆钠离子电池负极材料。
8、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，还包括步骤6)将步骤5)得到软硬碳包覆钠离子电池负极材料进行过筛处理，筛子目数为600～800目。
9、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，步骤1)中所述的生物质碳源为玉米芯、玉米杆、甘蔗渣、毛竹和高粱梗中的一种或任意两种以上的混合物；生物质碳源进行干燥的温度为：40～150度、时间为：6～36小时；生物质碳源过筛处理，筛子目数为50～800目。
10、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，步骤2)中所述的惰性气体为：高纯氩气、高纯氮气、高纯二氧化碳中的一种或者两种以上的混合气体。
11、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，步骤2)中生物质碳源的预碳化温度为：300～700度，时间为：2～8小时；升温速度为：5～10度/分钟。
12、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，步骤3)中预碳化后的生物质碳源与所述的沥青或/和焦油的混合质量比为：100：10～1；采用搅拌或球磨方式将生物质碳源与所述的沥青或/和焦油充分混合。
13、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，步骤4)中所述的惰性气体为：高纯氩气、高纯氮气、高纯二氧化碳中的一种或者两种以上的混合气体。
14、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，步骤4)中所述的梯度温度热处理，其具体过程包括：500～700度，保温2～6小时；800～1000度，保温2～6小时；1000～1500度，保温2～6小时；然后自然冷却到室温；升温阶段的升温速度为：5～10度/分钟。
15、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，在步骤4)中所述的过筛处理采用的筛子目数为80～800目。
16、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，在所述的步骤5)中，所述的酸碱浸泡采用的酸液为盐酸，浓度为：0.02～2.0mol/l；所述的碱液浸泡采用是氢氧化钠或氢氧化钾溶液，浓度为：0.02～2.0mol/l。
17、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，在所述的步骤5)中，硬碳负极材料进行酸液、碱液浸泡处理时，在酸液中浸泡的时间为4～8小时，在碱液中浸泡的时间为4～8小时。
18、作为一种优选方案，在所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法中，在所述的步骤5)中，在对依次经过酸液浸泡、碱液浸泡、清水冲洗后的生物质硬碳进行干燥处理时，干燥温度为：50～150度，时间为：4～36小时。
19、本专利技术的有益效果是：
20、1、本专利技术所述的制备方法在制备软硬碳包覆钠离子电池负极材料时，使用生物质碳源与沥青或/和焦油作为前驱体材料，在常见的惰性气体氛围内，经过预碳化处理，与沥青、焦油混合，并进行梯度温度处理、以及后序的处理工艺都比较简单易控，重复性好，原料利用率高，产物纯度高。并且，整个制备过程所使用的生物质材料价格低廉，来源广泛，非常适合大规模的工业化生产。
21、2、采用本专利技术所述的制备方法制得的软硬碳包覆钠离子电池负极材料的储钠容量高，倍率性能优越，循环稳定性佳。
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1.一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤6)将步骤5)得到软硬碳包覆钠离子电池负极材料进行过筛处理，筛子目数为600～800目。
3.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的生物质碳源为玉米芯、玉米杆、甘蔗渣、毛竹和高粱梗中的一种或任意两种以上的混合物；生物质碳源进行干燥的温度为：40～150度、时间为：6～36小时；生物质碳源过筛处理，筛子目数为50～800目。
4.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的惰性气体为：高纯氩气、高纯氮气、高纯二氧化碳中的一种或者两种以上的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中生物质碳源的预碳化温度为：300～700度，时间为：2～8小时；升温速度为：5～10度/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种软
7.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的惰性气体为：高纯氩气、高纯氮气、高纯二氧化碳中的一种或者两种以上的混合气体。
8.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的梯度温度热处理，其具体过程包括：500～700度，保温2～6小时；800～1000度，保温2～6小时；1000～1500度，保温2～6小时；然后自然冷却到室温；升温阶段的升温速度为：5～10度/分钟。
9.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤4)中所述的过筛处理采用的筛子目数为80～800目。
10.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤5)中，所述的酸碱浸泡采用的酸液为盐酸，浓度为：0.02～2.0mol/L；所述的碱液浸泡采用是氢氧化钠或氢氧化钾溶液，浓度为：0.02～2.0mol/L。
11.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤5)中，硬碳负极材料进行酸液、碱液浸泡处理时，在酸液中浸泡的时间为4～8小时，在碱液中浸泡的时间为4～8小时。
12.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤5)中，在对依次经过酸液浸泡、碱液浸泡、清水冲洗后的生物质硬碳进行干燥处理时，干燥温度为：50～150度，时间为：4～36小时。
...【技术特征摘要】
1.一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤6)将步骤5)得到软硬碳包覆钠离子电池负极材料进行过筛处理，筛子目数为600～800目。
3.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的生物质碳源为玉米芯、玉米杆、甘蔗渣、毛竹和高粱梗中的一种或任意两种以上的混合物；生物质碳源进行干燥的温度为：40～150度、时间为：6～36小时；生物质碳源过筛处理，筛子目数为50～800目。
4.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的惰性气体为：高纯氩气、高纯氮气、高纯二氧化碳中的一种或者两种以上的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中生物质碳源的预碳化温度为：300～700度，时间为：2～8小时；升温速度为：5～10度/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中预碳化后的生物质碳源与所述的沥青或/和焦油的混合质量比为：100：10～1；采用搅拌或球磨方式将生物质碳源与所述的沥青或/和焦油充分混合。
7.根据权利要求1所述的一种软硬碳包覆的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯纪伟，张翼，顾宇栋，
申请(专利权)人：江苏索维斯智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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