【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及炭纤维制备，特别是涉及一种引入生物质制备各向同性沥青基炭纤维方法。
技术介绍
1、沥青基炭纤维是以沥青等含有稠环芳烃的物质为原料制备的一类炭纤维，经过聚合、纺丝、不熔化和炭化处理制成，分为通用级和高性能级。通用级炭纤维由各向同性沥青制备，又称为各向同性沥青炭纤维，而高性能级炭纤维由中间相沥青制备，故又称为中间相沥青碳纤维。
2、通用级炭纤维的模量和强度都较低，但可用于增强混凝土，提高混凝土的强度可达原来的5到10倍，抗弯曲韧性可提高至原来的50倍。此外，沥青基炭纤维具有价格便宜且应用范围广泛的特点。高性能沥青基炭纤维具有非常高的弹性模量和极强的导热导电性能。因此，它可与树脂、金属、炭等物质复合形成高性能复合材料，广泛应用于航空、航天、核能等领域，以克服普通炭纤维性能上的局限。
3、沥青是炭纤维的碳质前体，由多种多环芳烃构成。沥青原丝的性能对于炭纤维产品的质量具有决定性的影响。可以通过改进制备方法来调节沥青原材料的性质。常用的制备各向同性沥青的方法包括以下几种：热缩聚法、空气吹扫法、卤化/脱卤法等。
4、热缩聚法是指将原料在一定温度下，通过惰性气体保护下进行加压或者常压吹扫的过程。同中间相沥青热缩聚制备方法类似，为了使制备的沥青为各向同性，需要控制反应时间否则容易导致过度热缩聚生成各向异性中间相沥青。
5、空气吹扫法是将空气或氧气通入反应体系中，在低中温的条件下，沥青发生脱氢缩合、氧化和缩聚等反应。这种方法脱除轻组分效率较高，提高沥青软化点明显。沥青的氧化实际上是沥青分
6、利用卤化-脱卤化法，可以在沥青前驱体的合成过程中实现分子结构的调控，使得沥青前驱体的分子结构更加线性，取向度更高，并且能够在提高平均分子量的同时，防止芳香族物质过度缩聚，该方法的不足在于反应过程中引入卤化试剂易造成环境污染。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种引入生物质制备各向同性沥青基炭纤维方法，通过引入生物沥青作为制备炭纤维的原料之一，使用共炭化法合成沥青前驱体来改善炭纤维纺丝性能，生物沥青与乙烯焦油沥青共炭化能够改善沥青前驱体的分子结构、芳香度和分子量分布，进而提高各向同性沥青基炭纤维的机械性能，以解决上述现有技术存在的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术技术方案之一：提供一种引入生物质制备各向同性沥青基炭纤维的方法，步骤包括：
4、将生物沥青四氢呋喃萃取物与乙烯焦油沥青在惰性气氛下混合搅拌并进行共炭化反应，冷却得到共炭化沥青；
5、调整所述共炭化沥青的软化点后进行熔融纺丝得到沥青纤维；
6、将所述沥青纤维进行预氧化得到预氧化纤维；
7、将所述预氧化纤维进行炭化处理即得所述各向同性沥青基炭纤维。
8、进一步的，所述生物沥青四氢呋喃萃取物的制备步骤包括：将生物沥青和四氢呋喃按照质量比1:4～6混合后，在搅拌条件下升温至50～60℃并保温4～5h，冷却后经抽滤、蒸馏得到所述生物沥青四氢呋喃萃取物。
9、优选的，所述升温为温度升至50℃。
10、优选的，所述搅拌的速率为60～120rpm，更优选为110rpm。
11、优选的，所述蒸馏的温度为70～110℃。
12、进一步的，所述乙烯焦油沥青由乙烯焦油蒸馏得到。
13、优选的，所述蒸馏的温度为250～300℃，时间为2～3h。
14、进一步的，所述生物沥青四氢呋喃萃取物的质量百分比为所述生物沥青四氢呋喃萃取物和乙烯焦油沥青总质量的10～50％。
15、进一步的，所述混合搅拌的速率为60～100rpm。
16、进一步的，所述共炭化反应的温度为280～320℃，时间为2～4h。
17、进一步的，所述调整所述共炭化沥青的软化点的步骤包括：将所述共炭化沥青升温至200～320℃调整软化点至220℃～270℃。
18、进一步的，所述熔融纺丝的条件参数包括：纺丝温度为260～290℃，纺丝压力为0.2～0.5mpa，收丝速率为400～1000rpm。
19、进一步的，所述预氧化的步骤包括：将所述沥青纤维在氧气气氛下，以0.5～3℃/min的升温速率，升温至240～260℃，保温1h。
20、进一步的，所述炭化处理的步骤包括：将所述预氧化纤维在惰性气氛下，以5～10℃/min的升温速率，升温至800～1000℃，保温5～30min。
21、本专利技术涉及到的惰性气氛包括：氮气气氛或氩气气氛。
22、本专利技术选择使用共炭化法以此来消除单一沥青结构方面的缺陷，引入可再生的生物沥青，基于共炭化法，以乙烯焦油沥青与生物沥青为原料，制得了高软化点各向同性沥青并经熔融纺丝制备得到性能优良的炭纤维。
23、本专利技术技术方案之二：提供一种由上述制备方法制得的各向同性沥青基炭纤维。
24、本专利技术公开了以下技术效果：
25、本专利技术通过引入生物沥青作为制备炭纤维的原料之一，使用共炭化法合成共炭化沥青来改善纺丝性能，生物沥青与乙烯焦油沥青共炭化能够改善沥青前驱体的分子结构、芳香度和分子量分布，进而提高各向同性沥青基炭纤维的机械性能。本专利技术制得的各向同性沥青基炭纤维的拉伸强度可达927mpa。
26、本专利技术采用的制备方法引入了可再生的生物质材料，工艺简单，获得了具有优异力学性能的各向同性沥青基炭纤维。
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1.一种引入生物质制备各向同性沥青基炭纤维的方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物沥青四氢呋喃萃取物的制备步骤包括：将生物沥青和四氢呋喃按照质量比1:4～6混合后，在搅拌条件下升温至50～60℃并保温4～5h，冷却后经抽滤、蒸馏得到所述生物沥青四氢呋喃萃取物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙烯焦油沥青由乙烯焦油蒸馏得到。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物沥青四氢呋喃萃取物的质量百分比为所述生物沥青四氢呋喃萃取物和乙烯焦油沥青总质量的10～50％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共炭化反应的温度为280℃～330℃，时间为2h～4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述调整共炭化沥青的软化点的步骤包括：将所述共炭化沥青升温至200～320℃调整软化点至220℃～270℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔融纺丝的条件参数包括：纺丝温度为260～290℃，纺丝压力为0.2～0.5MPa，收丝速
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预氧化的步骤包括：将所述沥青纤维在氧气气氛下，以0.5～3℃/min的升温速率，升温至240～260℃，保温1h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭化处理的步骤包括：将所述预氧化纤维在惰性气氛下，以5～10℃/min的升温速率，升温至800～1000℃，保温5～30min。
10.一种如权利要求1～9任一项所述方法制得的各向同性沥青基炭纤维。
...【技术特征摘要】
1.一种引入生物质制备各向同性沥青基炭纤维的方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物沥青四氢呋喃萃取物的制备步骤包括：将生物沥青和四氢呋喃按照质量比1:4～6混合后，在搅拌条件下升温至50～60℃并保温4～5h，冷却后经抽滤、蒸馏得到所述生物沥青四氢呋喃萃取物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙烯焦油沥青由乙烯焦油蒸馏得到。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物沥青四氢呋喃萃取物的质量百分比为所述生物沥青四氢呋喃萃取物和乙烯焦油沥青总质量的10～50％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共炭化反应的温度为280℃～330℃，时间为2h～4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：董志军，高萱，李轩科，田永胜，李保六，郭建光，丛野，袁观明，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：
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